Continuando con las técnicas de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación del extracto seco magro y del contenido de agua y grasa en la mantequilla.
Principios y fundamentos metodológicos.
Se define el contenido de agua en la mantequilla como la pérdida de masa, expresado como porcentaje (en masa), según se determina por el procedimiento descrito.
Se define el contenido de extracto seco magro en la mantequilla como el porcentaje (en masa), de las sustancias, según se determina.
Se define el contenido en materia grasa en la mantequilla como el porcentaje, en masa, que se obtiene restando de 100 el contenido de agua y el de extracto seco magro.
El contenido de agua se determina gravimétricamente secando una cantidad conocida de mantequilla a 102 ± 2 ºC.
El contenido de extracto seco magro se determina gravimétricamente después de extraer con éter de petróleo la grasa de la mantequilla secada.
Material y aparatos utilizados.
-Balanza analítica con una tolerancia de 0,1 mg.
-Estufa de desecación bien ventilada y controlada mediante termostato, ajustada para su funcionamiento a una temperatura de 102 ± 2 ºC.
-Cápsulas metálicas, de porcelana, o de vidrio, resistentes a la corrosión, que tengan unas dimensiones mínimas de 25 mm de altura y 50 mm de diámetro.
-Crisoles filtrantes, de vidrio sintético, con porosidad número 3, y provistos en la trompa de matraces de filtración.
-Varilla con pieza final de material adecuado.
Reactivos necesarios.
-Éter de petróleo con límites de ebullición entre 30 y 60 ºC. En su defecto, usar éter de petróleo 40-60 ºC (PRS). Este reactivo no debe dejar ningún residuo por evaporación.
Procedimiento analítico.
1.Preparación de la muestra: La muestra debe mezclarse con una varilla o un agitador mecánico, excepto cuando el mezclado no se considere necesario; en el caso de realizarse esta operación se hará lo más rápidamente posible, sin exceder de un minuto, y con unas condiciones de temperatura comprendidas entre 23-28 ºC, sin exceder nunca de 35 ºC. Antes de pesar la muestra deberá ponerse siempre a la temperatura ambiente.
2.Determinación de agua: Secar la cápsula en la estufa hasta masa constante, dejando enfriar la cápsula en desecador hasta la temperatura ambiente durante unos 30-35 minutos, y pesar la cápsula vacía. Seguidamente se pesan en la cápsula, de 5 a 10 g de la muestra de mantequilla, y se introduce en la estufa donde permanecerá al menos una hora; después se deja enfriar la cápsula en un desecador a la temperatura ambiente (30-35 minutos) y se pesa nuevamente. Se repite la operación del secado a intervalos de media hora hasta masa constante, con una variación igual o inferior a 0,5 mg, realizándose todas las pesadas con una precisión de 0,1 mg. En el caso de que aumente la masa, se toma la masa mínima para el cálculo. En esta determinación no deben emplearse materiales absorbentes.
3.Determinación del extracto seco magro: Secar el crisol de vidrio filtrante en la estufa hasta masa constante. Dejar enfriar el crisol a temperatura ambiente (30-35 minutos) y pesar. Añadir de 10 a 15 ml de éter de petróleo caliente a la cápsula que contiene el extracto seco procedente de la determinación de agua, de manera que se disuelva la grasa. Separar la mayor cantidad posible del sedimento adherido a la cápsula utilizando una varilla y pasar cuantitativamente la solución sobre la punta de la varilla al crisol. Repetir las operaciones cinco veces. Lavar el sedimento que queda en el crisol con 25 ml de éter de petróleo caliente. Secar la cápsula y el crisol en la estufa durante 2 horas; después se deja que la cápsula y el crisol se enfríen a la temperatura ambiente (30-35 minutos), procediendo a su pesaje. Hay que repetir las operaciones durante períodos de 30 minutos a la temperatura de secado hasta que la masa no disminuya mas. Todas las pesadas se harán con una precisión de 0,1 mg.
Expresión de los resultados.
1-El contenido de agua de la mantequilla, expresado en porcentaje por masa, se obtiene por la fórmula siguiente:
Contenido de agua (en %) = 100 x (M - n) / M
teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:
M = masa, en gramos, de la muestra.
n = masa, en gramos, de la muestra después del secado.
Para la determinación del contenido de agua, la diferencia entre el resultado de determinaciones paralelas no deberá exceder de 0,1 g de agua para 100 g de mantequilla.
2-El método de cálculo del extracto seco magro de la muestra de mantequilla se realiza mediante la siguiente fórmula:
Extracto seco magro = (A2-A1) + (B2-B1) x 100/ M
teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:
A1= masa, en gramos, del crisol vacío.
A2= masa, en gramos, del crisol conteniendo sedimento.
B1= masa, en gramos, de la cápsula vacía.
B2= masa, en gramos, de la cápsula con sedimento residual.
M = masa, en gramos, de la muestra.
Para la determinación del contenido de extracto seco magro, la diferencia entre los resultados de determinaciones paralelas no deberá exceder de 0,05 g de extracto seco magro para 100 g de mantequilla.
3-El método de cálculo del contenido de grasa se realiza mediante la siguiente fórmula:
Contenido de grasa (en %) = 100 – (E + S)
teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:
E = porcentaje, en masa, de agua (calculado mediante la fórmula del punto 1.).
S = porcentaje, en masa, de extracto seco magro (calculado con la fórmula del punto 2.).
Referencias.
-Métodos de análisis. Boletín Oficial del Estado (21/7/1977 y 22/7/1977).
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.
José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)
