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lunes, 25 de mayo de 2015

EVENTOS: SIMPOSIO CIENCIA Y TECNOLOGÍA LÁCTEA 2016 (IRLANDA)

El Simposio Internacional sobre Ciencia y Tecnología Láctea tendrá lugar entre los días 11 y 13 de abril de 2016 en la ciudad de Dublín (Irlanda). Este evento esta organizado por la Federación Internacional de Lechería (FIL) a través del Comité irlandés. En el Simposio se desarrollarán dos sesiones: "Concentración y Desecación en Productos lácteos", y "Ciencia y Tecnología quesera".  

Con anterioridad se realizó el V Simposio Internacional sobre Desecación atomizada en productos lácteos en junio de 2012 en la localidad de St-Malo (Francia) y el VI Simposio sobre tecnología y maduración del queso en 2012 en Madison (Estados Unidos).

Para participar en esta edición de Dublín, el plazo de presentación de trabajos (resúmenes) estará abierto hasta el día 29 de mayo de 2015.  




Fuente: Circular informativa (2015). Asociación de Queseros Artesanos de Andalucía (AQAA). María Jesús Jiménez Horwitz (presidenta). Sede AQAA: Jayena (Granada, España).
José Luis Ares Cea (asesor científico)

miércoles, 14 de mayo de 2014

LABORATORIO: AGUA, GRASA Y EXTRACTO SECO MAGRO EN MANTEQUILLA-1

Continuando con las técnicas de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación del extracto seco magro y del contenido de agua y grasa en la mantequilla.

Principios y fundamentos metodológicos. 
Se define el contenido de agua en la mantequilla como la pérdida de masa, expresado como porcentaje (en masa), según se determina por el procedimiento descrito.
Se define el contenido de extracto seco magro en la mantequilla como el porcentaje (en masa), de las sustancias, según se determina.
Se define el contenido en materia grasa en la mantequilla como el porcentaje, en masa, que se obtiene restando de 100 el contenido de agua y el de extracto seco magro.
El contenido de agua se determina gravimétricamente secando una cantidad conocida de mantequilla a 102 ± 2 ºC.
El contenido de extracto seco magro se determina gravimétricamente después de extraer con éter de petróleo la grasa de la mantequilla secada.

Material y aparatos utilizados.
-Balanza analítica con una tolerancia de 0,1 mg.
-Estufa de desecación bien ventilada y controlada mediante termostato, ajustada para su funcionamiento a una temperatura de 102 ± 2 ºC.
-Cápsulas metálicas, de porcelana, o de vidrio, resistentes a la corrosión, que tengan unas dimensiones mínimas de 25 mm de altura y 50 mm de diámetro.
-Crisoles filtrantes, de vidrio sintético, con porosidad número 3, y provistos en la trompa de matraces de filtración.
-Varilla con pieza final de material adecuado.

Reactivos necesarios.
-Éter de petróleo con límites de ebullición entre 30 y 60 ºC. En su defecto, usar éter de petróleo 40-60 ºC  (PRS). Este reactivo no debe dejar ningún residuo por evaporación.

Procedimiento analítico.
1.Preparación de la muestra: La muestra debe mezclarse con una varilla o un agitador mecánico, excepto cuando el mezclado no se considere necesario; en el caso de realizarse esta operación se hará lo más rápidamente posible, sin exceder de un minuto, y con unas condiciones de temperatura comprendidas entre 23-28 ºC, sin exceder nunca de 35 ºC. Antes de pesar la muestra deberá ponerse siempre a la temperatura ambiente.
2.Determinación de agua: Secar la cápsula en la estufa hasta masa constante, dejando enfriar la cápsula en desecador hasta la temperatura ambiente durante unos 30-35 minutos, y pesar la cápsula vacía. Seguidamente se pesan en la cápsula, de 5 a 10 g de la muestra de mantequilla, y se introduce en la estufa donde permanecerá al menos una hora; después se deja enfriar la cápsula en un desecador a la temperatura ambiente (30-35 minutos) y se pesa nuevamente. Se repite la operación del secado a intervalos de media hora hasta masa constante, con una variación igual o inferior a 0,5 mg, realizándose todas las pesadas con una precisión de 0,1 mg. En el caso de que aumente la masa, se toma la masa mínima para el cálculo. En esta determinación no deben emplearse materiales absorbentes.
3.Determinación del extracto seco magro: Secar el crisol de vidrio filtrante en la estufa hasta masa constante. Dejar enfriar el crisol a temperatura ambiente (30-35 minutos) y pesar. Añadir de 10 a 15 ml de éter de petróleo caliente a la cápsula que contiene el extracto seco procedente de la determinación de agua, de manera que se disuelva la grasa. Separar la mayor cantidad posible del sedimento adherido a la cápsula utilizando una varilla y pasar cuantitativamente la solución sobre la punta de la varilla al crisol. Repetir las operaciones cinco veces. Lavar el sedimento que queda en el crisol con 25 ml de éter de petróleo caliente. Secar la cápsula y el crisol en la estufa durante 2 horas; después se deja que la cápsula y el crisol se enfríen a la temperatura ambiente (30-35 minutos), procediendo a su pesaje. Hay que repetir las operaciones durante períodos de 30 minutos a la temperatura de secado hasta que la masa no disminuya mas. Todas las pesadas se harán con una precisión de 0,1 mg. 

Expresión de los resultados.
1-El contenido de agua de la mantequilla, expresado en porcentaje por masa, se obtiene por la fórmula siguiente:

Contenido de agua (en %) = 100 x (M - n) / M

teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:

M = masa, en gramos, de la muestra.
n = masa, en gramos, de la muestra después del secado.

Para la determinación del contenido de agua, la diferencia entre el resultado de determinaciones paralelas no deberá exceder de 0,1 g de agua para 100 g de mantequilla.

2-El método de cálculo del extracto seco magro de la muestra de mantequilla se realiza mediante la siguiente fórmula:

Extracto seco magro = (A2-A1) + (B2-B1) x 100/ M

teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:

A1= masa, en gramos, del crisol vacío.
A2= masa, en gramos, del crisol conteniendo sedimento.
B1= masa, en gramos, de la cápsula vacía.
B2= masa, en gramos, de la cápsula con sedimento residual.
M = masa, en gramos, de la muestra.

Para la determinación del contenido de extracto seco magro, la diferencia entre los resultados de determinaciones paralelas no deberá exceder de 0,05 g de extracto seco magro para 100 g de mantequilla.

3-El método de cálculo del contenido de grasa se realiza mediante la siguiente fórmula:

Contenido de grasa (en %) = 100 – (E + S)

teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:

E = porcentaje, en masa, de agua (calculado mediante la fórmula del punto 1.).
S = porcentaje, en masa, de extracto seco magro (calculado con la fórmula del punto 2.).

Referencias.
-Métodos de análisis. Boletín Oficial del Estado (21/7/1977 y 22/7/1977).
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.




José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

viernes, 28 de marzo de 2014

LABORATORIO: EXTRACTO SECO EN QUESO-1

Continuando con las técnicas de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación del extracto seco de los quesos.

Principios y fundamentos metodológicos. 

Se denomina extracto seco del queso al peso de la masa, expresado en porcentaje ponderal, que queda después del proceso de desecación de la muestra; esta definición es válida también para los quesos fundidos. El presente método tiene una precisión de ± 0,1%.

Material y aparatos utilizados.
-Balanza analítica de 0,1 mg de sensibilidad.
-Desecador provisto de un buen deshidratante, como gel de sílice con indicador, o calcio cloruro anhidro escoriforme de 95%.
-Estufa de desecación, con una temperatura constante de al menos 110 ºC.
-Cápsulas de níquel o de aluminio de 2 cm de altura, aproximadamente, y de 6 a 8 cm de diámetro.
-Arena de cuarzo de grano grueso, o arena de mar lavada de grano grueso lavada y purificada con ácido clorhídrico de 35% (PA), lavada y calcinada.
-Agitadores de vidrio con una extremidad plana.

Procedimiento analítico.
En una cápsula de aluminio o de níquel, se colocan 20 gramos de arena de mar, aproximadamente, junto con un agitador de vidrio, y se introduce en la estufa para su desecación a una temperatura de 105 ºC, hasta conseguir un peso constante. A continuación, se introduce rápidamente en la cápsula 3 g de la muestra de queso ya preparada, y se pesa nuevamente la misma. Con el agitador se tritura cuidadosamente la masa del queso junto con la arena, y se introduce en la estufa de desecación a 105 ºC dejándola unas cuatro horas. Seguidamente, la cápsula se enfría en el desecador y se vuelve a pesar. Hay que proseguir con el secado hasta alcanzar un peso constante de la cápsula, con tiempos de permanencia en la estufa de desecación de 30 minutos cada vez.

Observaciones.
Para conseguir que los quesos se fundan homogéneamente a la temperatura de 105 ºC, es conveniente guardar la masa ya triturada en el desecador durante unas 16 horas, en condiciones de temperatura y de presión atmosférica normales del laboratorio de análisis, removiendo el contenido de la cápsula, de vez en cuando, con el agitador, para evitar la formación de costras y obtener una masa de aspecto 'corneo'.

Referencias.
-Métodos de análisis. Boletín Oficial del Estado (30/8/1979).
-Federación Internacional de Lechería. Norma FIL-IDF 4: 1958.
-Orden de 29 de noviembre de 1985 relativa a las normas de calidad para quesos y quesos fundidos destinados al mercado interior. Boletín Oficial del Estado (6/12/1985).



José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

miércoles, 26 de marzo de 2014

LABORATORIO CONTENIDO DE GRASA EN QUESO-1

Continuando con las técnicas de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación del contenido en materia grasa de los quesos.

Principios y fundamentos metodológicos. 

El contenido de la materia grasa en el queso se determina gravimétricamente por digestión de la muestra con ácido clorhídrico, y seguidamente, mediante la extracción de la grasa de una solución ácido-alcohólica con la utilización de éter etílico y éter de petróleo; a continuación, se realiza la evaporación de los disolventes y posterior pesada de los residuos obtenidos. La precisión del método es de 0,2 gramos de materia grasa por 100 gramos del producto.

Material y aparatos utilizados.
-Balanza analítica.
-Probetas o matraces de extracción adecuados, provistos de tapones de vidrio esmerilado o corcho, con dispositivos de cierre que no puedan ser atacados por los disolventes utilizados. En el caso de que se usen tapones de corcho éstos deberán de ser de buena calidad, sometiéndolos a extracción sucesivamente con éter etílico y éter de petróleo. Después se introducirán, al menos durante 20 minutos, en agua a una temperatura de 60 ºC o superior, dejándose enfriar en agua de modo que estén saturados cuando se utilicen.
-Matraces de paredes delgadas y bases planas, de 150 a 250 ml de capacidad.
-Estufa de desecación regulable que permita trabajar a 102 ± 2 ºC, o una estufa de desecación por vacío a una temperatura de 70-75 ºC y menos de 50 mm de mercurio de presión).
-Perlas de vidrio o trozos de carburo de silicio, exentos de grasa.
-Baño de agua.
-Hojas de película de celulosa, sin barnizar, solubles en ácido clorhídrico, de 0,03-0,05 mm de espesor y de 50 x 75 mm, de superficie, aproximadamente. Las películas de celulosa no deben afectar al resultado del análisis.
-Aparato adecuado para la trituración de la muestra.

Reactivos necesarios.
-Ácido clorhídrico al 35% (PA).
-Agua destilada (PA).
-Alcohol etílico del 96% (v/v) (PA).
-Cobre II sulfato 5-hidrato (PA).
-Éter de petróleo 30-60 ºC, o en su defecto, usar
-Éter de petróleo 40-60 ºC (PA).
-Potasio yoduro (PA).

La preparación del ácido clorhídrico al 25% (densidad 20 = 1,125), se hace usando ácido clorhídrico al 35% (PA), diluyendo convenientemente.
En el caso de que no se disponga de alcohol etílico al 96% (v/v), se puede utilizar alcohol etílico desnaturalizado con alcohol metílico, metiletilcetona, benceno o éter de petróleo.
El éter etílico empleado deberá estar exento de peróxidos, lo que se consigue mediante la técnica detallada en el apartado de Observaciones de este método.
El éter de petróleo deberá ser capaz de destilarse entre 30 y 60 ºC de temperatura.
La mezcla de disolventes se prepara poco antes de utilizarla, mezclando volúmenes iguales de éter etílico y éter de petróleo, según se explica en las Observaciones.

Procedimiento analítico.
1.Preparación de la muestra: Antes de efectuar el análisis, hay que eliminar la corteza, capa o superficie mohosa que recubre el queso, con objeto de obtener una muestra representativa del producto tal como se consume habitualmente; seguidamente, se tritura la muestra con un aparato adecuado, mezclando la masa triturada rápidamente, siendo conveniente, en su caso, triturarla por segunda vez y mezclarla nuevamente de modo completo. Se dispone la muestra preparada en el interior de un recipiente, cerrado herméticamente hasta el momento del análisis, que se efectuará en el mismo día.
2.Determinación del parámetro composicional: Secar el matraz de paredes delgadas, usando perlas de vidrio o trozos de carburo de silicio exentos de grasa, que se introduce en la estufa de desecación durante unos 30 minutos. A continuación, se deja enfriar el matraz a la temperatura ambiente de la balanza, y se pesa en la misma con una aproximación de 0,1 mg. Seguidamente, se pesa de 1 a 3 g de la muestra preparada, con una precisión de 1 mg, usando un vaso o matraz de extracción de 100 ml; asimismo, se puede pesar la muestra del ensayo utilizando una lámina de celulosa, que posteriormente se plegará e introducirá en el tipo de recipiente seleccionado. Según el tipo de aparato de extracción, se añaden de 8 a 10 ml, de ácido clorhídrico, agitando el matraz suavemente en un baño de agua hirviendo o por calentamiento de llama, hasta conseguir la completa disolución de la muestra del queso; después se deja reposar el matraz durante 20 minutos en el baño de agua hirviendo, procediendo luego a su enfriamiento en chorro de agua corriente. En el caso de que la 'digestión' del queso se haya realizado en el propio aparato de extracción, se añaden 10 ml de alcohol etílico al 96% (v/v), removiendo el contenido suavemente de un modo homogéneo en el aparato sin cerrar; en el caso de dicha 'digestión' en un recipiente distinto del matraz de extracción, hay que verter su contenido de la vasija en este matraz, enjuagando sucesivamente con 10 ml de alcohol etílico al 96% (PA), 25 ml de éter etílico (PA) y 25 ml de éter de petróleo, vertiendo cada vez el disolvente en el matraz de extracción; después de cada adición hay que mezclar y agitar el matraz de extracción, según se indica a continuación.
Añadir 25 ml de éter etílico (PA), cerrar el aparato y agitar vigorosamente, invirtiéndolo repetidamente durante un minuto; en caso necesario hay que enfriarlo en agua corriente. Seguidamente se quita el tapón cuidadosamente y se añaden 25 ml de éter de petróleo, empleando los primeros mililitros para enjuagar el tapón y la superficie interna del cuello del aparato, dejando que el líquido de los enjuagues penetre en el mismo; se cierra, volviendo a colocar el tapón, agitando invirtiéndolo repetidamente durante 30 segundos, evitando hacerlo muy enérgicamente. Dejar el aparato en reposo hasta que la capa líquida superior esté completamente límpida y claramente separada de la capa acuosa; esta separación podrá también efectuarse mediante el uso de una centrífuga adecuada. A continuación, se quita el tapón y se enjuaga, junto con el interior del aparato, utilizando algunos mililitros de la mezcla de los disolventes, y se deja que los líquidos de los enjuagues penetren en el aparato. Seguidamente, se trasvasa cuidadosamente el contenido del matraz de paredes delgadas separando la capa superior de forma completa mediante decantación o por medio de un sifón. Enjuagar el exterior y el interior del cuello del aparato o el extremo de la parte interior del sifón utilizando algunos mililitros de la mezcla de disolventes. Se debe dejar que los líquidos de los enjuagues de la parte exterior del aparato penetren en el matraz, y que los líquidos de los enjuagues de la parte interior del cuello y del sifón penetren en el aparato de extracción. Hacer una segunda extracción repitiendo el procedimiento descrito anteriormente (desde la adición de 25 ml de éter de petróleo), utilizando solamente 15 ml de éter etílico (PA), y 15 ml de éter de petróleo. Asimismo, es conveniente realizar una tercera extracción, pero omitiendo el enjuague final.
Hay que evaporar o destilar cuidadosamente la mayor cantidad posible de disolvente, incluido el alcohol etílico. En el caso de que el matraz tenga poca capacidad, deberá eliminarse una parte del disolvente en la forma citada anteriormente, después de cada extracción; una vez que el olor a disolvente haya desaparecido, hay que calentar el matraz, apoyándolo sobre un lado durante una hora en la estufa; se deja que el matraz se enfríe a la temperatura ambiente de la balanza y se pesa con una aproximación de 0,1 mg; se repiten las operaciones de calentar el matraz en estufa y de pesaje calentando a intervalos de 30-60 minutos, hasta que se obtenga una masa constante.
Añadir de 15 a 25 ml de éter de petróleo, con objeto de verificar si la materia extraída es totalmente soluble; calentar ligeramente y agitar el disolvente mediante un movimiento rotatorio, hasta que se haya disuelto toda la grasa. Cuando la materia extraída sea totalmente soluble en el éter de petróleo, la masa de grasa será la diferencia entre las pesadas del matraz de paredes delgadas y de la masa constante. En caso contrario hay que extraer completamente la grasa del matraz mediante lavados repetidos con éter de petróleo caliente, dejando que se deposite la materia no disuelta antes de cada decantación; seguidamente, enjuagar tres veces la parte exterior del cuello del matraz, y calentar el matraz apoyándolo sobre un lado, durante 60 minutos en la estufa, dejando que se enfríe a la temperatura ambiente de la balanza, y después pesar con una aproximación de 0,1 mg. La masa de la grasa será la diferencia entre la masa obtenida anteriormente y esta masa final.
3.Ensayo en blanco: Al mismo tiempo que se determina el contenido de grasa de la muestra,  hay que efectuar una determinación en blanco con 10 ml de agua destilada (PA), empleando los mismos procedimientos, aparato de extracción, e idénticas cantidades de los reactivos. En el caso de que el resultado del ensayo en blanco exceda de 0,5 mg, será necesario comprobar los reactivos, debiendo purificarse o sustituirse aquellos que no resulten apropiados.

Expresión de los resultados.

La masa, expresada en gramos, de la muestra extraída es: (M1 – M2) – (B1 – B2),

y el contenido en grasa de la muestra, expresado en porcentaje, de la masa es:

(M1 – M2) – (B1 – B2) x 100/ S

teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:

M1 = masa, en gramos, del matraz con la materia grasa extraída.
M2 = masa, en gramos, del matraz sin grasa.
B1 = masa, en gramos, del matraz del ensayo en blanco después de eliminar los disolventes.
B2 = masa, en gramos, del matraz del ensayo en blanco.
S = masa, en gramos, de la porción ensayada.

Observaciones.
1.Si no se dispone de alcohol etílico al 96% (v/v) se puede utilizar alcohol etílico desnaturalizado con alcohol metílico, metiletilcetona, benceno o éter de petróleo.
2.Para el ensayo de los peróxidos hay que verter 10 ml de éter etílico (PA) en una pequeña probeta tapada con tapón de vidrio, previamente enjuagada con éter etílico (PA), añadiendo 1 ml de solución al 10% de potasio yoduro (PA), recién preparada; agitar y dejar reposar durante un minuto. No debe aparecer ningún color amarillo en ninguna de las capas. El éter etílico (PA) podrá mantenerse exento de peróxidos, añadiendo una lámina de zinc húmeda, que deberá sumergirse completamente en una solución de ácida diluida de cobre II sulfato 5-hidrato (PA) durante un minuto y después lavar con agua. Aproximadamente, se utiliza una superficie de 80 cm2 de lámina de zinc por cada litro, siendo conveniente cortarla en bandas suficientemente largas para que lleguen por lo menos hasta la mitad del recipiente.
3.La mezcla de disolventes podrá sustituirse por éter etílico (PA) o éter de petróleo, en aquellos casos en que su utilización se haya previsto.
4.Si la muestra no se pudiera triturar bien es conveniente mezclarla cuidadosamente mediante un amasado intenso.
5.En el caso de que sea necesario retrasar esta determinación se deben tomar aquellas precauciones que aseguren la conservación adecuada de la muestra e impedir la condensación de la humedad en la superficie interior.
6.Cuando se utilice una centrífuga que no esté provista de un motor trifásico pueden producirse chispas, debiendo tomarse las debidas precauciones para evitar posibles explosiones o incendios, por la presencia de los vapores de éter, por ejemplo, en el caso de una rotura de un tubo.
7.Si el trasvase no se efectúa mediante un sifón, puede ser necesario tener que añadir un poco de agua para elevar el plano intermedio entre las dos capas, con objeto de facilitar su decantación.

Referencias.
-Métodos de análisis. Boletín Oficial del Estado (30/8/1979).
-Norma Internacional B-3 FIL-IDF 5A: 1969.
-Orden de 29 de noviembre de 1985 relativa a las normas de calidad para quesos y quesos fundidos destinados al mercado interior. Boletín Oficial del Estado (6/12/1985).



José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

martes, 18 de marzo de 2014

LABORATORIO RESIDUO INSOLUBLE DE SANGRE EN LECHE-1

Continuando con las técnicas oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de la presencia de residuo insoluble de sangre en la leche.

Principios y fundamentos metodológicos. 

Mediante dilución de la sangre en suero fisiológico, posterior filtración y desecación se obtiene el residuo insoluble, cuyo porcentaje se determina mediante su pesaje. Este método es aplicable a leches en polvo, que pueden contener harina de sangre de las denominadas comercialmente solubles.

Material y aparatos utilizados.
-Embudo cilíndrico esmerilado con placa filtrante, soldada al mismo, de 65 mm de diámetro y porosidad de tipo 1. Su peso debe ser inferior al límite máximo de pesada de las balanzas analíticas, lo que normalmente se consigue con una altura del cilindro igual o inferior a 4 cm.
-Agitador electromagnético.
-Estufa de desecación.

Reactivos necesarios.
-Acetona (PA).
-Ácido clorhídrico al 37,5% (PA).
-Agua desionizada (PA).
-Agua destilada (PA).
-Hidrógeno peróxido al 30% (p/v, 100 volúmenes).
-Sodio cloruro (PA).
-Suero salino fisiológico.

El suero salino fisiológico se obtiene disolviendo 9 g de sodio cloruro (PA) en 1.000 ml de agua destilada (PA).

Procedimiento analítico.
1.Pesar aproximadamente 1 g de la muestra, medida con la precisión del miligramo, y colocarla en el interior de un vaso de precipitados de 250 ml diluyendo con 50 ml de suero salino fisiológico, agitando con un agitador electromagnético durante cinco minutos. A continuación, verter y filtrar el líquido poco a poco en el embudo cilíndrico con placa filtrante, previamente desecado y pesado con la precisión del miligramo y filtrar con ayuda de vacío. Lavar el agitador y el vaso con pequeñas cantidades de suero salino fisiológico, que se vierten luego en el embudo hasta completar la filtración con una cantidad aproximada de 200 ml de líquido de lavado. Seguidamente, hay que lavar el embudo y la placa dos veces con agua destilada (PA), y añadir después 10 ml de acetona (PA), procurando empapar bien la placa. Someter a vacío durante unos minutos. Después se lleva el embudo a una estufa y se deseca a 100-105 ºC hasta peso constante (con precisión del miligramo).
2.Limpieza del embudo cilíndrico con placa filtrante. Se acopla el embudo cilíndrico en un erlenmeyer, y sobre la placa filtrante se vierten unos 50 ml de hidrógeno peróxido al 30% (p/v, 100 volúmenes), y de 1 a 5 ml de ácido clorhídrico al 37,5% (PA). Dejar reposar durante unas 24 horas y añadir, si es necesario, más cantidad de hidrógeno peróxido al 30%, y de ácido clorhídrico al 37,5% (PA), con objeto de completar la limpieza. Finalmente, se lava repetidamente el cilindro y la placa con agua desionizada.

Expresión de los resultados.

La cantidad de residuo insoluble de sangre en la leche se calcula mediante la siguiente fórmula:

Cantidad de residuo insoluble de sangre (en %) = 100 x P1/ P2
teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:

R = % residuo insoluble.
P1 = peso (en gramos) del residuo obtenido por diferencia de pesadas del embudo cilíndrico.
P2 = peso (en gramos) de la muestra.

Referencias.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.



José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

lunes, 17 de marzo de 2014

LABORATORIO FÉCULA Y SALVADO EN LECHE-1

Continuando con las técnicas oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de la presencia de fécula-salvado en la leche por el método gravimétrico.

Principios y fundamentos metodológicos. 

Separación por centrifugación de la fécula y del salvado, y determinación gravimétrica. Se denomina "fécula" a la sustancia pulverulenta de los granos de almidón presentes en ciertos vegetales.

Material y aparatos utilizados.
-Centrífuga de 3.000 revoluciones por minuto (r.p.m.).
-Estufa de desecación al vacío. 

Reactivos necesarios.
-Agua destilada (PA).
-Lugol en solución (yodo-yodurada), o bien prepararla mezclando 1 g de yodo resublimado (PRS), y 1 g de potasio yoduro (PA) en agua destilada (PA) hasta 200 ml; la solución se coloca en el interior de un frasco cuentagotas.

Procedimiento analítico.

Pesar 0,5 g de la muestra de leche a analizar, con una aproximación de 0,001 g, y colocarla en un tubo de centrífuga previamente pesado con igual exactitud. Añadir 10 ml de agua destilada (PA) fría, y agitar con una varilla de vidrio hasta la disolución de la leche. A continuación, centrifugar la disolución a 3.000 r.p.m. Seguidamente, hay que decantar la emulsión sobrenadante, y añadir 10 ml de agua destilada fría al residuo insoluble; agitar de nuevo con una varilla, centrifugar otros 15 minutos a idénticas revoluciones y luego, decantar. Repetir estas operaciones al menos cuatro veces. Los líquidos obtenidos por decantación tras la centrifugación no deben dar coloración azul con el lugol en solución yodo-yodurada. Desecar a 80 ºC en estufa de vacío el residuo final contenido en el tubo de centrífuga, hasta peso constante. El peso del residuo representará el peso total del desnaturalizante contenido en 0,5 g de la leche desnaturalizada.

Expresión de los resultados.

El salvado contiene una humedad media que puede cifrarse en un 10%; por ello, el peso del residuo centrifugado debe incrementarse en la humedad correspondiente al salvado contenido en la muestra de 0,5 g de leche, que en el caso de que sea un producto correctamente desnaturalizado (al 20%), este incremento de peso será de 0,008 g.

El peso de la cantidad desnaturalizada total se calcula mediante la siguiente fórmula:

Cantidad desnaturalizada (en %) = 100 x (Rs + h)/ P
teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:

Rs = peso (en gramos) del residuo final.
h = factor de corrección de humedad del salvado = 0,008 g.
P = peso (en gramos) de la leche desnaturalizada.

Referencias.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.



José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO PRESENCIA DE SALVADO EN LECHE-1

Continuando con las técnicas oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de la presencia de salvado en la leche por el método gravimétrico.

Principios y fundamentos metodológicos. 

Separación por tamizado del salvado y determinación gravimétrica. Se denomina "salvado" a la cáscara o parte exterior de los granos de cereales, desmenuzada por la molienda.

Material y aparatos utilizados.
-Tamiz de 0,210 mm de luz de malla.
-Tamiz de 0,074 mm de luz de malla.
-Estufa de desecación.

Procedimiento analítico.
Pesar 20 g de la muestra de leche, con una precisión de 0,01 g, y tamizarla mediante el uso del tamiz estándar de 0,210 mm de malla, recogiendo cuidadosamente la fracción de salvado retenida por el tamiz y se procede a pesarla. A continuación, se añade agua destilada (PA) a la parte tamizada, formando una pasta, deshaciendo todos los grumos que puedan formarse con ayuda de una varilla de vidrio con el extremo curvado en forma de U, y luego diluir con agua destilada hasta completar unos 300 ml de volumen total. Verter la emulsión obtenida sobre el tamiz de 0,074 mm de luz de malla, previamente desecado a 100 ºC hasta peso constante; lavar repetidamente el residuo que permanece en el tamiz hasta conseguir que las aguas de lavado sean transparentes e incoloras. Finalmente, hay que desecar el tamiz en una estufa a 100 ºC hasta peso constante.

Expresión de los resultados.

El contenido en salvado en 100 g de la muestra (Ps) viene dado por la siguiente fórmula:

Ps = 5 x (a + 1,3 x b)
teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:

b = peso (en gramos) de la fracción de salvado retenida por el tamiz de 0,074 mm de luz de malla.
a = peso (en gramos) de la fracción de salvado retenida por el tamiz de 0,210 mm de luz de malla.

Se estima que la pérdidas del salvado debidas a los procesos de lavado y desecación son de aproximadamente del 30%.

Referencias.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.



José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

lunes, 3 de marzo de 2014

LABORATORIO: HUMEDAD EN LECHE-1

Continuando con los métodos oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de la humedad en la leche en polvo.

Principios y fundamentos metodológicos.

Se entiende por humedad de la leche en polvo el contenido en agua libre, es decir, la pérdida de peso, expresada en porcentaje en peso, determinado por el procedimiento expuesto a continuación, que corresponde al descrito en la norma FIL-26: 1964 de la Federación internacional de Lechería (FIL). Este método es aplicable a las leches en polvo, entera y desnatada.
El agua contenida en la leche en polvo se elimina por calentamiento de la muestra en una estufa de desecación, a una temperatura de 102 ± 2 ºC, hasta alcanzar un peso constante.

Material y aparatos utilizados.
-Balanza analítica, de sensibilidad 0,1 mg como mínimo.
-Cápsulas apropiadas preferentemente en aluminio, níquel, acero inoxidable o vidrio. Las cápsulas deberán estar provistas de tapas que se adapten convenientemente, pero que se puedan quitar con facilidad, siendo las dimensiones más adecuadas, un diámetro aproximado de 50 mm, y una profundidad de unos 25 mm.
-Desecador provisto de gel de sílice con un indicador de humedad.
-Estufa de desecación bien ventilada, provista de termostato y regulada a 102 ± 2 ºC, funcionando con una temperatura uniforme en el interior de la misma.
-Frascos provistos de tapones herméticos para el mezclado de la leche en polvo.

Procedimiento analítico.
1.Preparación de la muestra: La muestra de la leche en polvo se trasvasa completamente a un frasco seco y tapado, de un volumen igual al doble, aproximadamente, del de la muestra original; a continuación, se mezcla íntimamente por rotación y agitación. En el caso de que no se pueda obtener una homogeneización completa por este procedimiento, hay que extraer dos muestras en dos puntos (lo más distantes el uno del otro), con objeto de realizar determinaciones paralelas.
2.Determinación del parámetro composicional: Colocar la cápsula destapada y la correspondiente tapa en la estufa de desecación durante 1 hora, a la temperatura de 102 ± 2 ºC. Seguidamente, se coloca la tapa sobre la cápsula, se extrae de la estufa y se coloca en el desecador. A continuación, se deja enfriar a la temperatura ambiente y se pesa. Introducir aproximadamente 1 g de leche en polvo en la cápsula, taparla y pesar rápidamente con la mayor exactitud posible. Destapar la cápsula y colocarla con su tapa en la estufa a una temperatura de 102 ± 2 ºC, durante 2 horas. Volver a colocar la tapa, introducir la cápsula en el desecador, dejar enfriar a temperatura ambiente y pesar rápidamente con la mayor exactitud posible. Calentar la cápsula abierta y su tapa a 102 ± 2 ºC en la estufa durante 1 hora suplementaria, volver a tapar, dejar enfriar en el desecador a temperatura ambiente, y pesar nuevamente. Hay que repetir esta operación hasta que las pesadas sucesivas no difieran en más de 0,0005 g. La desecación se acaba aproximadamente en 2 horas.

Expresión de los resultados.

Calcular la humedad mediante la fórmula siguiente:

Humedad (cantidad de agua, en %) = 100 x (M1 - M2)/ M3
teniendo en cuenta la siguiente nomenclatura:

M1 = la masa inicial en gramos, de la cápsula y su tapa, más la leche en polvo utilizada para el análisis.
M2 = la masa final en gramos, de la cápsula y su tapa, más la leche en polvo.
M3 = la masa en gramos, de la leche en polvo utilizada para el análisis.

La diferencia entre dos determinaciones repetidas no debe sobrepasar el 0,06% de agua.

Referencias.

-Norma Internacional FIL-IDF 26: 1964.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.



José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)