LABORATORIO: AGUA, GRASA Y EXTRACTO SECO MAGRO EN MANTEQUILLA-1

Continuando con las técnicas de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación del extracto seco magro y del contenido de agua y grasa en la mantequilla.

Principios y fundamentos metodológicos. 

Se define el contenido de agua en la mantequilla como la pérdida de masa, expresado como porcentaje (en masa), según se determina por el procedimiento descrito.

Se define el contenido de extracto seco magro en la mantequilla como el porcentaje (en masa), de las sustancias, según se determina.

Se define el contenido en materia grasa en la mantequilla como el porcentaje, en masa, que se obtiene restando de 100 el contenido de agua y el de extracto seco magro.

El contenido de agua se determina gravimétricamente secando una cantidad conocida de mantequilla a 102 ± 2 ºC.

El contenido de extracto seco magro se determina gravimétricamente después de extraer con éter de petróleo la grasa de la mantequilla secada.

Material y aparatos utilizados.

-Balanza analítica con una tolerancia de 0,1 mg.

-Estufa de desecación bien ventilada y controlada mediante termostato, ajustada para su funcionamiento a una temperatura de 102 ± 2 ºC.

-Cápsulas metálicas, de porcelana, o de vidrio, resistentes a la corrosión, que tengan unas dimensiones mínimas de 25 mm de altura y 50 mm de diámetro.

-Crisoles filtrantes, de vidrio sintético, con porosidad número 3, y provistos en la trompa de matraces de filtración.

-Varilla con pieza final de material adecuado.

Reactivos necesarios.

-Éter de petróleo con límites de ebullición entre 30 y 60 ºC. En su defecto, usar éter de petróleo 40-60 ºC  (PRS). Este reactivo no debe dejar ningún residuo por evaporación.

Procedimiento analítico.

1.Preparación de la muestra: La muestra debe mezclarse con una varilla o un agitador mecánico, excepto cuando el mezclado no se considere necesario; en el caso de realizarse esta operación se hará lo más rápidamente posible, sin exceder de un minuto, y con unas condiciones de temperatura comprendidas entre 23-28 ºC, sin exceder nunca de 35 ºC. Antes de pesar la muestra deberá ponerse siempre a la temperatura ambiente.

2.Determinación de agua: Secar la cápsula en la estufa hasta masa constante, dejando enfriar la cápsula en desecador hasta la temperatura ambiente durante unos 30-35 minutos, y pesar la cápsula vacía. Seguidamente se pesan en la cápsula, de 5 a 10 g de la muestra de mantequilla, y se introduce en la estufa donde permanecerá al menos una hora; después se deja enfriar la cápsula en un desecador a la temperatura ambiente (30-35 minutos) y se pesa nuevamente. Se repite la operación del secado a intervalos de media hora hasta masa constante, con una variación igual o inferior a 0,5 mg, realizándose todas las pesadas con una precisión de 0,1 mg. En el caso de que aumente la masa, se toma la masa mínima para el cálculo. En esta determinación no deben emplearse materiales absorbentes.

3.Determinación del extracto seco magro: Secar el crisol de vidrio filtrante en la estufa hasta masa constante. Dejar enfriar el crisol a temperatura ambiente (30-35 minutos) y pesar. Añadir de 10 a 15 ml de éter de petróleo caliente a la cápsula que contiene el extracto seco procedente de la determinación de agua, de manera que se disuelva la grasa. Separar la mayor cantidad posible del sedimento adherido a la cápsula utilizando una varilla y pasar cuantitativamente la solución sobre la punta de la varilla al crisol. Repetir las operaciones cinco veces. Lavar el sedimento que queda en el crisol con 25 ml de éter de petróleo caliente. Secar la cápsula y el crisol en la estufa durante 2 horas; después se deja que la cápsula y el crisol se enfríen a la temperatura ambiente (30-35 minutos), procediendo a su pesaje. Hay que repetir las operaciones durante períodos de 30 minutos a la temperatura de secado hasta que la masa no disminuya mas. Todas las pesadas se harán con una precisión de 0,1 mg. 

Expresión de los resultados.

1-El contenido de agua de la mantequilla, expresado en porcentaje por masa, se obtiene por la fórmula siguiente:

Contenido de agua (en %) = 100 x (M - n) / M

teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:

M = masa, en gramos, de la muestra.

n = masa, en gramos, de la muestra después del secado.

Para la determinación del contenido de agua, la diferencia entre el resultado de determinaciones paralelas no deberá exceder de 0,1 g de agua para 100 g de mantequilla.

2-El método de cálculo del extracto seco magro de la muestra de mantequilla se realiza mediante la siguiente fórmula:

Extracto seco magro = (A₂-A₁) + (B₂-B₁) x 100/ M

teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:

A₁= masa, en gramos, del crisol vacío.

A₂= masa, en gramos, del crisol conteniendo sedimento.

B₁= masa, en gramos, de la cápsula vacía.

B₂= masa, en gramos, de la cápsula con sedimento residual.

M = masa, en gramos, de la muestra.

Para la determinación del contenido de extracto seco magro, la diferencia entre los resultados de determinaciones paralelas no deberá exceder de 0,05 g de extracto seco magro para 100 g de mantequilla.

3-El método de cálculo del contenido de grasa se realiza mediante la siguiente fórmula:

Contenido de grasa (en %) = 100 – (E + S)

teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:

E = porcentaje, en masa, de agua (calculado mediante la fórmula del punto 1.).

S = porcentaje, en masa, de extracto seco magro (calculado con la fórmula del punto 2.).

Referencias.

-Métodos de análisis. Boletín Oficial del Estado (21/7/1977 y 22/7/1977).
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: SOLUBILIDAD EN LECHE-1

Continuando con los métodos oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación del índice de solubilidad en la leche en polvo.

Principios y fundamentos metodológicos.

Se entiende por índice de solubilidad de la leche en polvo la cantidad de sedimento, expresada en volumen, determinada por el procedimiento expuesto a continuación, que corresponde al descrito en la norma UNE 34.101 de Instituto Nacional de Racionalización del Trabajo. Este método es aplicable a la leche en polvo, entera o desnatada.

Material y aparatos utilizados.
-Centrífuga con soportes para la colocación de los tubos centrífugos cónicos. La velocidad requerida varía con el diámetro según los valores de la siguiente tabla:

Diámetro (mm)	Revoluciones por  minuto (r.p.m.)	Diámetro (mm)	Revoluciones por  minuto (r.p.m.)
250	1.083	450 mililitros	807
300	988	500 mililitros	766
350	916	550 mililitros	730
400	856	600 mililitros	700

El diámetro es la distancia entre los fondos internos de dos soportes opuestos, medida a través del centro de rotación de la cabeza de la centrífuga, estando los soportes extendidos horizontalmente.

-Tubos de centrífuga cónicos, graduados como se indica a continuación:

De 0 a 1,0 ml en divisiones de 0,1 ml.

De 1,0 a 2,0 ml en divisiones de 0,2 ml.

De 2,0 a 10,0 ml en divisiones de 0,5 ml.

De 10,0 a 20,0 ml en divisiones de 1,0 ml.

Y a 50 ml una marca que quede, por lo menos, a 13 mm del borde del tubo.

-Mezclador eléctrico.

-Tubo sifón de vidrio.

Procedimiento analítico.

En el vaso especial del mezclador, se añaden 10 o 13 g de la muestra, según se trate de leche desnatada o completa, respectivamente, a 100 ml de agua destilada (PA), a la temperatura de 24 ºC, y se procede a la agitación del contenido del vaso, durante 90 segundos exactos. En el caso de que se necesitase volver a emplear el vaso del mezclador, inmediatamente, se puede verter la solución total en un vaso de precipitación apropiado. Seguidamente se deja reposar la solución hasta que la espuma se separe lo suficiente para poder quitarla completamente con una cuchara. El período de reposo después de la mezcla no ha de exceder de 15 minutos.
Una vez separada, la espuma se mezcla completamente con una cuchara durante 5 segundos y, seguidamente, se llena un tubo cónico hasta la marca de 50 ml; se centrifuga durante 5 minutos a las revoluciones por minuto requeridas, según la tabla anterior. A continuación, se realiza la extracción del líquido que sobrenada (sifonado), hasta 2 ml del nivel del sedimento, procurando no remover éste; entonces, se vierten en el tubo 25 ml de agua destilada (PA) a 24 ºC, y se agita para dispersar el sedimento, desalojando si fuera necesario con un alambre. Se añade agua destilada a 24 ºC hasta la marca de 50 ml, se invierte y se agita para la perfecta mezcla del contenido, y se centrifuga de nuevo durante 5 minutos a la velocidad requerida. Se mantiene el tubo en posición vertical, de modo que el nivel superior del sedimento quede a nivel del ojo del analista; los mililitros de sedimento deben referirse a la división de la escala más próxima. Para facilitar la lectura de la medida, conviene realizar la observación del tubo poniéndolo delante con una fuente de luz fuerte.
En el caso de que este procedimiento analítico se realice con muestras de leche en polvo parcialmente desnatadas, las cantidades que se han de añadir a los 100 ml de agua destilada son, según sean sus porcentajes grasos, las siguientes:

Hasta el 4,0%	10,0 gramos
De 4,1 a 9,0%	10,5 gramos
De 9,1 a 13,0%	11,0 gramos
De 13,1 a 17,0%	11,5 gramos
De 17,1 a 21,0%	12,0 gramos
De 21,1 a 24,0%	12,5 gramos
Más del 24%	13,0 gramos

Referencias.

-Instituto Nacional de Racionalización del Trabajo. Una norma española (UNE) 34.101.

-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: HUMEDAD EN LECHE-1

Continuando con los métodos oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de la humedad en la leche en polvo.

Principios y fundamentos metodológicos.

Se entiende por humedad de la leche en polvo el contenido en agua libre, es decir, la pérdida de peso, expresada en porcentaje en peso, determinado por el procedimiento expuesto a continuación, que corresponde al descrito en la norma FIL-26: 1964 de la Federación internacional de Lechería (FIL). Este método es aplicable a las leches en polvo, entera y desnatada.

El agua contenida en la leche en polvo se elimina por calentamiento de la muestra en una estufa de desecación, a una temperatura de 102 ± 2 ºC, hasta alcanzar un peso constante.

Material y aparatos utilizados.
-Balanza analítica, de sensibilidad 0,1 mg como mínimo.
-Cápsulas apropiadas preferentemente en aluminio, níquel, acero inoxidable o vidrio. Las cápsulas deberán estar provistas de tapas que se adapten convenientemente, pero que se puedan quitar con facilidad, siendo las dimensiones más adecuadas, un diámetro aproximado de 50 mm, y una profundidad de unos 25 mm.
-Desecador provisto de gel de sílice con un indicador de humedad.
-Estufa de desecación bien ventilada, provista de termostato y regulada a 102 ± 2 ºC, funcionando con una temperatura uniforme en el interior de la misma.
-Frascos provistos de tapones herméticos para el mezclado de la leche en polvo.

Procedimiento analítico.
1.Preparación de la muestra: La muestra de la leche en polvo se trasvasa completamente a un frasco seco y tapado, de un volumen igual al doble, aproximadamente, del de la muestra original; a continuación, se mezcla íntimamente por rotación y agitación. En el caso de que no se pueda obtener una homogeneización completa por este procedimiento, hay que extraer dos muestras en dos puntos (lo más distantes el uno del otro), con objeto de realizar determinaciones paralelas.
2.Determinación del parámetro composicional: Colocar la cápsula destapada y la correspondiente tapa en la estufa de desecación durante 1 hora, a la temperatura de 102 ± 2 ºC. Seguidamente, se coloca la tapa sobre la cápsula, se extrae de la estufa y se coloca en el desecador. A continuación, se deja enfriar a la temperatura ambiente y se pesa. Introducir aproximadamente 1 g de leche en polvo en la cápsula, taparla y pesar rápidamente con la mayor exactitud posible. Destapar la cápsula y colocarla con su tapa en la estufa a una temperatura de 102 ± 2 ºC, durante 2 horas. Volver a colocar la tapa, introducir la cápsula en el desecador, dejar enfriar a temperatura ambiente y pesar rápidamente con la mayor exactitud posible. Calentar la cápsula abierta y su tapa a 102 ± 2 ºC en la estufa durante 1 hora suplementaria, volver a tapar, dejar enfriar en el desecador a temperatura ambiente, y pesar nuevamente. Hay que repetir esta operación hasta que las pesadas sucesivas no difieran en más de 0,0005 g. La desecación se acaba aproximadamente en 2 horas.

Expresión de los resultados.

Calcular la humedad mediante la fórmula siguiente:

Humedad (cantidad de agua, en %) = 100 x (M1 - M2)/ M3

teniendo en cuenta la siguiente nomenclatura:

M1 = la masa inicial en gramos, de la cápsula y su tapa, más la leche en polvo utilizada para el análisis.
M2 = la masa final en gramos, de la cápsula y su tapa, más la leche en polvo.
M3 = la masa en gramos, de la leche en polvo utilizada para el análisis.

La diferencia entre dos determinaciones repetidas no debe sobrepasar el 0,06% de agua.

Referencias.

-Norma Internacional FIL-IDF 26: 1964.

-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)