Continuando con los métodos oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica de la
materia grasa en leches concentrada, evaporada y condensada.
Principios y fundamentos metodológicos.
Este método es aplicable a las leches concentrada, evaporada y condensada, enteras o desnatadas, definidas en el Reglamento de Centrales Lecheras y otras Industrias Lácteas. En este sentido, se entiende por contenido en materia grasa de las leches concentrada, evaporada y condensada, el porcentaje en masa de las sustancias determinadas por el procedimiento expuesto a continuación, que corresponde al descrito en la norma FIL-13A: 1969 de la Federación Internacional de Lechería (FIL). El contenido en materia grasa se determina gravimétricamente por extracción de la citada materia grasa en una solución alcohólico-amoniacal del tipo de leche de que se trate, mediante éter etílico y éter de petróleo, evaporación de los disolventes y pesado del residuo, según el principio del método de Röse Gottlieb.
Material y aparatos utilizados.
-Balanza analítica.
-Probetas o matraces de extracción adecuados provistos de tapones de vidrio esmerilado, de tapones de corcho y otros dispositivos de cierre inatacables por los disolventes utilizados. Los tapones de corcho serán de buena calidad y se tratarán sometiéndolos sucesivamente a extracciones con éter etílico y con éter de petróleo. Después se introducirán, durante 20 minutos como mínimo, en agua a una temperatura de 60 ºC o incluso algo superior, y se dejarán enfriar también en agua con objeto de que estén saturados cuando se utilicen.
-Matraces de paredes delgadas y bases planas de una capacidad de 150 a 250 ml.
-Estufa de desecación bien ventilada y controlada termostáticamente, ajustada para que funcione a una temperatura de 102 ± 2 ºC, o bien en una estufa de desecación por vacío a temperatura entre 70-75 ºC, y presión menor de 50 mm de Hg).
-Materiales para facilitar la ebullición, exentos de materia grasa, no porosos ni deleznables al ser utilizados, como por ejemplo, perlas de vidrio o trozos de carburo de silicio, siendo su empleo de carácter facultativo.
Reactivos necesarios.
Todos los reactivos deben de ser de calidad pura para análisis (PA), y no dejar en la evaporación mayor cantidad de residuos que la autorizada para el ensayo en blanco. En caso necesario, los reactivos podrán destilarse de nuevo en presencia de 1 gramo, aproximadamente, de mantequilla deshidratada por 100 mililitros de disolvente. El agua que se utilice deberá ser destilada o por lo menos de igual pureza que el agua destilada.
Los reactivos necesarios son los siguientes:
-Agua destilada.
-Alcohol etílico del 96% (volumen/ volumen).
-Amonio hidróxido del 25% (en NH3).
-Cobre II sulfato 5-hidrato.
-Éter etílico.
-Éter de petróleo (40-60 º C).
-Potasio yoduro.
En el caso del amonio hidróxido del 25% (en NH3), puede tener una densidad aproximada a 20/4 de 0.910), o bien puede utilizarse una solución más concentrada, siempre que se conozca dicha concentración.
Se puede utilizar alcohol etílico del 96% (v/v) o, en su defecto, alcohol etílico desnaturalizado con alcohol metílico, metiletilcetona, benceno o éter de petróleo.
El éter etílico utilizado debe estar exento de peróxidos. En este sentido, para el ensayo de los peróxidos, hay que añadir a 10 ml de éter etílico mediante una pequeña probeta con tapón de vidrio, previamente enjuagada con un poco de éter, y 1 ml de solución al 10% de potasio yoduro recién preparada. A continuación, se agita y se deja reposar durante 1 minuto, no debiendo aparecer coloración amarilla en ninguna de las dos capas. Asimismo, el éter etílico puede mantenerse exento de peróxidos, añadiendo una lámina de zinc húmeda, que deberá sumergirse completamente en una solución ácida diluida de cobre II sulfato 5-hidrato durante 1 minuto, y lavarse después con agua destilada. En este caso, hay que utilizar, por litro de éter etílico, una superficie de 80 cm2 aproximadamente de lámina de zinc cortada en bandas lo suficientemente largas para que lleguen por lo menos, hasta el centro del recipiente.
El éter de petróleo debe tener su punto de ebullición entre los 30º y 60º C, o en su defecto, hay que usar éter de petróleo 40-60 ºC.
El disolvente mixto, debe prepararse poco tiempo antes de su utilización, mezclando volúmenes iguales de éter etílico y éter de petróleo. Asimismo, la mezcla de disolventes se podrá sustituir en aquellos casos en que su utilización esté prevista por éter etílico o por éter de petróleo.
Procedimiento analítico.
1.Preparación de la muestra: Se emplean dos tipos de técnicas, según la naturaleza de las muestras:
a)Leche concentrada y leche evaporada: Agitar e invertir el recipiente que contiene la muestra. Abrir y trasvasar lentamente la leche a un segundo recipiente provisto de cierre hermético. Mezclar mediante trasvases sucesivos, teniendo cuidado de incorporar a la muestra toda la materia grasa u otros constituyentes adheridos a las paredes o al fondo del primer recipiente. Finalmente, trasvasar la leche lo más completamente posible al segundo recipiente y cerrar este último. En caso necesario, templar el envase original, cerrado, en baño de María a 40-60 ºC. Sacarlo y agitar vigorosamente cada 15 minutos. Al cabo de 2 horas, retirar el envase y dejarlo enfriar hasta temperatura ambiente. Quitar totalmente la tapadera y mezclar cuidadosamente removiendo el contenido con una cuchara o espátula. Se debe tener en cuenta de que en el caso de que la materia grasa se separase del resto, no se debe efectuar el análisis de la muestra. Si se utilizan envases flexibles, es necesario abrirlos y trasvasar el contenido a un vaso. Raspar o rasgar los envases, previamente, con objeto de despegar todas la materias adheridas a las paredes e introducirlas en el vaso.
b)Leche condensada: Abrir el recipiente que contiene la muestra y mezclar cuidadosamente la leche con una cuchara o espátula. Imprimir a este instrumento un movimiento rotativo ascendente y descendente de manera que las capas superiores e inferiores se mezclen bien con el resto del contenido. Es necesario tener cuidado de reincorporar a la muestra toda la masa de leche que pudiera haberse adherido a las paredes y a los fondos del recipiente. Trasvasar la leche lo más completamente posible a un segundo recipiente provisto de cierre hermético, y cerrar este último. En caso necesario, templar el bote original, cerrado, en baño de María a 30-40 ºC. Abrir el bote, desprender toda la leche adherida a las paredes del mismo, y trasvasarla a una cápsula lo suficientemente grande para permitir un manejo cuidadoso, mezclándola hasta que toda la masa sea homogénea. Si se utilizan tubos flexibles, se abren y se trasvasa su contenido a un vaso, rasgando los tubos, con objeto de despegar todas las materias adheridas a las paredes antes de introducirlas en el vaso.
2.Ensayo en blanco: Al mismo tiempo que se determina el contenido en materia grasa de la muestra, se debe efectuar un ensayo en blanco con 10 ml de agua destilada (PA) en lugar de la muestra, empleando el mismo tipo de aparato de extracción, idénticos reactivos en iguales cantidades según el procedimiento que se describe a continuación. Si el resultado del ensayo en blanco excede 0,5 mg, habrá que comprobar los reactivos procediendo, en su caso, a su sustitución o purificación.
3.Determinación del parámetro composicional: Proceder igual que en la metodología ya descrita para el análisis de las leches natural, certificada, higienizada y esterilizada (ver entrada de este blog del día 19/02/2014, publicado hora: 04.39), excepto que en este caso hay que pesar de 4 a 5 gramos de la muestra, añadiendo a continuación 7 mililitros de agua destilada, agitando suavemente y calentando ligeramente (40-50 ºC), hasta la dispersión total del producto.
Expresión de los resultados.
Proceder igual que en la metodología ya descrita para el análisis de las leches natural, certificada, higienizada y esterilizada (ver entrada de este blog del día 19/02/2014, publicado hora: 04.39).
Referencias.
