NATA (CREMA) Y GRASA LÁCTEA: EQUIVALENCIAS MÉTODOS DE ANÁLISIS EN ESPAÑA

A continuación, se relacionan las equivalencias de las principales normas analíticas aplicadas en España para la toma de muestras y análisis de la nata (crema) y grasas lácteas, según los organismos de procedencia, indicando en cada caso el código de identificación de las mismas.

AF V04-260-1978-Toma de muestras para análisis de natas (cremas).
FIL 16A: 1971-Determinación del contenido en materia grasa de la nata (método Rose-Gottlieb).
FIL 32: 1965-Detección de materias grasas vegetales en la grasa de la leche mediante el ensayo de acetato de fitoesterol.
FIL 37: 1966-Determinación de los índices de ácidos grasos volátiles, solubles e insolubles, de la grasa de la leche.
FIL 38: 1966-Determinación de grasas vegetales en la materia grasa de la leche, por cromatografía en capa fina de los acetatos de esterol.
FIL 54: 1969-Detección de grasa vegetal en la grasa de la leche por cromatografía en fase gaseosa de los esteroles.
FIL 74: 1974-Determinación del índice de peróxidos en materia grasa deshidratada.
ISO 2450-1972-Determinación del contenido en grasa de la nata (método de referencia).
ISO 3594-1976-Detección de materias grasas vegetales en la grasa láctea por cromatografía en fase gaseosa de los esteroles (método de referencia).
ISO 3595-1976-Detección de materias grasas vegetales en la grasa láctea mediante el ensayo del acetato de fitoesterol.
ISO 3976-1977-Determinación del índice de peróxido en la grasa láctea anhidra (método de referencia).
AF V04-201-1949-Determinación de materia grasa en la nata (crema).
AF V04-261-1971-Determinación del contenido en materia grasa (método de extracción etereo-amoniacal).
AF B35-035-1949-Butirómetro para nata (crema).
AF V04-312-1971-Determinación de la acidez en la materia grasa.
AF V04-313-1971-Determinación del índice de refracción de la materia grasa.
AF V04 314-1971-Determinación del contenido en sal.
AF T60-230-Análisis por cromatografía en fase gaseosa de las grasas de origen animal y vegetal.

Las normas denominadas UNE (Una Norma Española) son publicadas por el Instituto Nacional de Racionalización y Normalización (IRANOR), el cual es miembro de la Organización Internacional de Normalización (ISO), que también publica sus propias normas, las ISO, en idioma inglés. La Federación Internacional de Lechería (FIL/IDF) publica las normas FIL en idiomas inglés y francés.

Las normas UNE, ISO y AFNOR, así como otras normas nacionales o internacionales pueden obtenerse a través del IRANOR (Madrid, España). Las Normas FIL pueden obtenerse a través del Comité Nacional Lechero o en la Federation Internationale de Laiterie (Bruxelles, Bélgica).

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

MANTEQUILLA: EQUIVALENCIAS MÉTODOS DE ANÁLISIS EN ESPAÑA

A continuación, se relacionan las equivalencias de las principales normas analíticas aplicadas en España para la toma de muestras y análisis de la mantequilla, según los organismos de procedencia, indicando en cada caso el código de identificación de las mismas.

UNE 34701.h1-Análisis de mantequilla.
UNE 34702.h1-Métodos de ensayo de la mantequilla. Extracción de muestras.
AF V04-311-Toma de muestras de mantequilla para el análisis físico-químico.
FIL 6A: 1969-Determinación del índice de acidez de la materia grasa de la mantequilla (método de referencia).
FIL 7A: 1969-Determinación del índice de refracción de la materia grasa de la mantequilla (método de referencia).
FIL 8: 1959-Determinación del índice de yodo de la materia grasa de la mantequilla (método de Wijs).
FIL 10: 1960-Determinación del contenido de agua de la mantequilla.
FIL 11: 1960-Determinación del contenido en sólidos magros de la mantequilla.
FIL 12A: 1969-Determinación en sal (cloruro sódico) de la mantequilla (método de referencia).
FIL 23: 1964-Determinación del contenido en agua del aceite de mantequilla (método de Karl Fischer).
FIL 24: 1964-Determinación del contenido en materia grasa del aceite de mantequilla.
FIL 80: 1977-Determinación de agua, sólidos magros y grasa en la misma muestra de mantequilla.
FIL 104: 1981-Determinación del pH del suero (método potenciométrico).
ISO 1193-1973-Sondas para la mantequilla.
ISO/R 1738-1971-Determinación del contenido en sal de la mantequilla (método de referencia).
ISO 1739-1975-Determinación del índice de refracción de la grasa en la mantequilla.
ISO/R 1740-1971-Determinación del índice de acidez de la materia grasa en la mantequilla (método de referencia).
ISO 3727-1977-Determinación del contenido en agua, materia seca no grasa y materia grasa sobre la misma muestra de mantequilla (método de referencia).
ISO 1738-1980-Determinación del contenido en sal en la mantequilla (método de referencia).
ISO 1740-1980-Determinación del índice de acidez de la grasa en la mantequilla (método de referencia).
AF V04-315-Análisis de los ácidos grasos por cromatografía en fase gaseosa en mantequilla y materias grasas butíricas de acidez débil.

Las normas denominadas UNE (Una Norma Española) son publicadas por el Instituto Nacional de Racionalización y Normalización (IRANOR), el cual es miembro de la Organización Internacional de Normalización (ISO), que también publica sus propias normas, las ISO, en idioma inglés. La Federación Internacional de Lechería (FIL/IDF) publica las normas FIL en idiomas inglés y francés.

Las normas UNE, ISO y AFNOR, así como otras normas nacionales o internacionales pueden obtenerse a través del IRANOR (Madrid, España). Las Normas FIL pueden obtenerse a través del Comité Nacional Lechero o en la Federation Internationale de Laiterie (Bruxelles, Bélgica).

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LECHE LÍQUIDA: EQUIVALENCIAS MÉTODOS DE ANÁLISIS EN ESPAÑA

A continuación, se relacionan las equivalencias de las principales normas analíticas aplicadas en España para la toma de muestras y análisis de la leche líquida, según los organismos de procedencia, indicando en cada caso el código de identificación de las mismas.

AF V04-20: 1968-Toma de muestras para análisis físico-químico.
AF V04-203: 1969-Preparación de la muestra para análisis físico-químico.
UNE 34.100-Leche de vaca: Clases, características y métodos de ensayo.
FIL 1A: 1969-Determinación del contenido en materia grasa de la leche (método de referencia).
FIL 20: 1962-Determinación del contenido total en nitrógeno de la leche por el método Kjeldahl.
FIL 21: 1962-Determinación del contenido de sólidos totales de la leche.
FIL 22: 1963-Determinación del contenido en materia grasa de la leche descremada por el método de Rose-Gottlieb.
FIL 28A: 1974-Determinación del contenido de lactosa de la leche.
FIL 29: 1964-Determinación del contenido en caseína de la leche.
FIL 36: 1966-Determinación del contenido en calcio de la leche.
FIL 42: 1967-Determinación del contenido en fósforo de la leche.
FIL 48: 1969-Métodos de control para la leche pasterizada.
FIL 76A: 1980-Determinación del contenido en cobre de la leche y productos lácteos.
FIL 79: 1977-Determinación de lactosa en presencia de otras sustancias reductoras en leche y productos lácteos.
FIL 82: 1978-Determinación de la actividad fosfatásica en leche líquida y en polvo, en suero de quesería líquido y en polvo, en suero de mantequilla líquido y en polvo (método de rutina).
FIL 98: 1980-Determinación del contenido en proteína de la leche (método de rutina por fijación de colorantes usando negro amido).
FIL 99: 1980-Evaluación sensorial de productos lácteos.
FIL 103: 1981-Determinación del contenido en hierro en leche y productos lácteos (método fotométrico de referencia).
FIL 105: 1981-Determinación del contenido en grasa. Butirómetros de Geerber.
ISO/R 488-1966-Butirómetros para la determinación del porcentaje de grasa en leche por el método Gerber.
ISO/R 1211-1970-Determinación del contenido en grasa en leche (método de referencia).
ISO 2446-1976-Determinación del contenido en materia grasa en leche (método de rutina).
ISO 2449-1974-Densímetros para la utilización en leche y productos lácteos con una tensión superficial de aproximadamente 45mM/m.
ISO 3889-1977-Determinación del contenido en grasa en leche y productos lácteos: Frascos de extracción tipo Mojonnier.
ISO 5738-1980-Determinación del contenido en cobre en leche y productos lácteos (método fotométrico de referencia).
AF V04-151-Determinación de la acción fosfatásica en la leche y en la leche desecada.
AF V04-153-Determinación fotométrica de cobre en leche y productos lácteos.
AF V04-204: 1969-Determinación de la masa volúmica (método usual).
AF V04-205: 1969-Determinación del punto de coagulación.
AF V04-206: 1969-Determinación de la acidez titulable.
AF V04-207: 1970-Determinación de la materia seca.
AF V04-208: 1969-Determinación de las cenizas.
AF V04-209: 1969-Determinación del contenido en dicromato potásico.
AF V04-210: 1971/1975-Determinación del contenido en materia grasa (método ácido-butirométrico).
AF V04-211: 1971-Determinación del contenido en nitrógeno total (método Kjeldahl).
AF V04-212: 1969-Determinación del contenido en cloruros.
AF V04-213: 1971-Determinación del contenido en lactosa.
AF V04-214: 1968-Determinación en materia grasa (método por extracción etéreo-amoniacal).
AF V04-215: 1969-Determinación del contenido en materia grasa (método de extracción etéreo-clorhídrica).
AF V04-216: 1977-Determinación del contenido en proteínas (método del negro amido).
AF B35-521: 1966/1972-Butirómetros para leche.
AF AF B35-522: 1967-Aerómetros de masa volúmica para leche y productos lácteos líquidos.
AF B35-523: 1969-Pipetas para leche de 11 ml.

Las normas denominadas UNE (Una Norma Española) son publicadas por el Instituto Nacional de Racionalización y Normalización (IRANOR), el cual es miembro de la Organización Internacional de Normalización (ISO), que también publica sus propias normas, las ISO, en idioma inglés. La Federación Internacional de Lechería (FIL/IDF) publica las normas FIL en idiomas inglés y francés.

Las normas UNE, ISO y AFNOR, así como otras normas nacionales o internacionales pueden obtenerse a través del IRANOR (Madrid, España). Las Normas FIL pueden obtenerse a través del Comité Nacional Lechero o en la Federation Internationale de Laiterie (Bruxelles, Bélgica).

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: GRASA DE LA LECHE-3

Continuando con los métodos oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica de la materia grasa en leches concentrada, evaporada y condensada.

Principios y fundamentos metodológicos.
Este método es aplicable a las leches concentrada, evaporada y condensada, enteras o desnatadas, definidas en el Reglamento de Centrales Lecheras y otras Industrias Lácteas. En este sentido, se entiende por contenido en materia grasa de las leches concentrada, evaporada y condensada, el porcentaje en masa de las sustancias determinadas por el procedimiento expuesto a continuación, que corresponde al descrito en la norma FIL-13A: 1969 de la Federación Internacional de Lechería (FIL). El contenido en materia grasa se determina gravimétricamente por extracción de la citada materia grasa en una solución alcohólico-amoniacal del tipo de leche de que se trate, mediante éter etílico y éter de petróleo, evaporación de los disolventes y pesado del residuo, según el principio del método de Röse Gottlieb.

Material y aparatos utilizados.
-Balanza analítica.
-Probetas o matraces de extracción adecuados provistos de tapones de vidrio esmerilado, de tapones de corcho y otros dispositivos de cierre inatacables por los disolventes utilizados. Los tapones de corcho serán de buena calidad y se tratarán sometiéndolos sucesivamente a extracciones con éter etílico y con éter de petróleo. Después se introducirán, durante 20 minutos como mínimo, en agua a una temperatura de 60 ºC o incluso algo superior, y se dejarán enfriar también en agua con objeto de que estén saturados cuando se utilicen.
-Matraces de paredes delgadas y bases planas de una capacidad de 150 a 250 ml.
-Estufa de desecación bien ventilada y controlada termostáticamente, ajustada para que funcione a una temperatura de 102 ± 2 ºC, o bien en una estufa de desecación por vacío a temperatura entre 70-75 ºC, y presión menor de 50 mm de Hg).
-Materiales para facilitar la ebullición, exentos de materia grasa, no porosos ni deleznables al ser utilizados, como por ejemplo, perlas de vidrio o trozos de carburo de silicio, siendo su empleo de carácter facultativo.

Reactivos necesarios.
Todos los reactivos deben de ser de calidad pura para análisis (PA), y no dejar en la evaporación mayor cantidad de residuos que la autorizada para el ensayo en blanco. En caso necesario, los reactivos podrán destilarse de nuevo en presencia de 1 gramo, aproximadamente, de mantequilla deshidratada por 100 mililitros de disolvente. El agua que se utilice deberá ser destilada o por lo menos de igual pureza que el agua destilada.
Los reactivos necesarios son los siguientes:

-Agua destilada.

-Alcohol etílico del 96% (volumen/ volumen).

-Amonio hidróxido del 25% (en NH3).

-Cobre II sulfato 5-hidrato.

-Éter etílico.

-Éter de petróleo (40-60 º C).

-Potasio yoduro.

En el caso del amonio hidróxido del 25% (en NH3), puede tener una densidad aproximada a 20/4 de 0.910), o bien puede utilizarse una solución más concentrada, siempre que se conozca dicha concentración.
Se puede utilizar alcohol etílico del 96% (v/v) o, en su defecto, alcohol etílico desnaturalizado con alcohol metílico, metiletilcetona, benceno o éter de petróleo.
El éter etílico utilizado debe estar exento de peróxidos. En este sentido, para el ensayo de los peróxidos, hay que añadir a 10 ml de éter etílico mediante una pequeña probeta con tapón de vidrio, previamente enjuagada con un poco de éter, y 1 ml de solución al 10% de potasio yoduro recién preparada. A continuación, se agita y se deja reposar durante 1 minuto, no debiendo aparecer coloración amarilla en ninguna de las dos capas. Asimismo, el éter etílico puede mantenerse exento de peróxidos, añadiendo una lámina de zinc húmeda, que deberá sumergirse completamente en una solución ácida diluida de cobre II sulfato 5-hidrato durante 1 minuto, y lavarse después con agua destilada. En este caso, hay que utilizar, por litro de éter etílico, una superficie de 80 cm2 aproximadamente de lámina de zinc cortada en bandas lo suficientemente largas para que lleguen por lo menos, hasta el centro del recipiente.

El éter de petróleo debe tener su punto de ebullición entre los 30º y 60º C, o en su defecto, hay que usar éter de petróleo 40-60 ºC.

El disolvente mixto, debe prepararse poco tiempo antes de su utilización, mezclando volúmenes iguales de éter etílico y éter de petróleo. Asimismo, la mezcla de disolventes se podrá sustituir en aquellos casos en que su utilización esté prevista por éter etílico o por éter de petróleo.

Procedimiento analítico.
1.Preparación de la muestra: Se emplean dos tipos de técnicas, según la naturaleza de las muestras:
a)Leche concentrada y leche evaporada: Agitar e invertir el recipiente que contiene la muestra. Abrir y trasvasar lentamente la leche a un segundo recipiente provisto de cierre hermético. Mezclar mediante trasvases sucesivos, teniendo cuidado de incorporar a la muestra toda la materia grasa u otros constituyentes adheridos a las paredes o al fondo del primer recipiente. Finalmente, trasvasar la leche lo más completamente posible al segundo recipiente y cerrar este último. En caso necesario, templar el envase original, cerrado, en baño de María a 40-60 ºC. Sacarlo y agitar vigorosamente cada 15 minutos. Al cabo de 2 horas, retirar el envase y dejarlo enfriar hasta temperatura ambiente. Quitar totalmente la tapadera y mezclar cuidadosamente removiendo el contenido con una cuchara o espátula. Se debe tener en cuenta de que en el caso de que la materia grasa se separase del resto, no se debe efectuar el análisis de la muestra. Si se utilizan envases flexibles, es necesario abrirlos y trasvasar el contenido a un vaso. Raspar o rasgar los envases, previamente, con objeto de despegar todas la materias adheridas a las paredes e introducirlas en el vaso.
b)Leche condensada: Abrir el recipiente que contiene la muestra y mezclar cuidadosamente la leche con una cuchara o espátula. Imprimir a este instrumento un movimiento rotativo ascendente y descendente de manera que las capas superiores e inferiores se mezclen bien con el resto del contenido. Es necesario tener cuidado de reincorporar a la muestra toda la masa de leche que pudiera haberse adherido a las paredes y a los fondos del recipiente. Trasvasar la leche lo más completamente posible a un segundo recipiente provisto de cierre hermético, y cerrar este último. En caso necesario, templar el bote original, cerrado, en baño de María a 30-40 ºC. Abrir el bote, desprender toda la leche adherida a las paredes del mismo, y trasvasarla a una cápsula lo suficientemente grande para permitir un manejo cuidadoso, mezclándola hasta que toda la masa sea homogénea. Si se utilizan tubos flexibles, se abren y se trasvasa su contenido a un vaso, rasgando los tubos, con objeto de despegar todas las materias adheridas a las paredes antes de introducirlas en el vaso.
2.Ensayo en blanco: Al mismo tiempo que se determina el contenido en materia grasa de la muestra, se debe efectuar un ensayo en blanco con 10 ml de agua destilada (PA) en lugar de la muestra, empleando el mismo tipo de aparato de extracción, idénticos reactivos en iguales cantidades según el procedimiento que se describe a continuación. Si el resultado del ensayo en blanco excede 0,5 mg, habrá que comprobar los reactivos procediendo, en su caso, a su sustitución o purificación.
3.Determinación del parámetro composicional: Proceder igual que en la metodología ya descrita para el análisis de las leches natural, certificada, higienizada y esterilizada (ver entrada de este blog del día 19/02/2014, publicado hora: 04.39), excepto que en este caso hay que pesar de 4 a 5 gramos de la muestra, añadiendo a continuación 7 mililitros de agua destilada, agitando suavemente y calentando ligeramente (40-50 ºC), hasta la dispersión total del producto.

Expresión de los resultados.
Proceder igual que en la metodología ya descrita para el análisis de las leches natural, certificada, higienizada y esterilizada (ver entrada de este blog del día 19/02/2014, publicado hora: 04.39).

Referencias.

-Norma internacional FIL-IDF 13A: 1969.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO PRESENCIA DE SALVADO EN LECHE-1

Continuando con las técnicas oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de la presencia de salvado en la leche por el método gravimétrico.

Principios y fundamentos metodológicos. 

Separación por tamizado del salvado y determinación gravimétrica. Se denomina "salvado" a la cáscara o parte exterior de los granos de cereales, desmenuzada por la molienda.

Material y aparatos utilizados.
-Tamiz de 0,210 mm de luz de malla.
-Tamiz de 0,074 mm de luz de malla.
-Estufa de desecación.

Procedimiento analítico.
Pesar 20 g de la muestra de leche, con una precisión de 0,01 g, y tamizarla mediante el uso del tamiz estándar de 0,210 mm de malla, recogiendo cuidadosamente la fracción de salvado retenida por el tamiz y se procede a pesarla. A continuación, se añade agua destilada (PA) a la parte tamizada, formando una pasta, deshaciendo todos los grumos que puedan formarse con ayuda de una varilla de vidrio con el extremo curvado en forma de U, y luego diluir con agua destilada hasta completar unos 300 ml de volumen total. Verter la emulsión obtenida sobre el tamiz de 0,074 mm de luz de malla, previamente desecado a 100 ºC hasta peso constante; lavar repetidamente el residuo que permanece en el tamiz hasta conseguir que las aguas de lavado sean transparentes e incoloras. Finalmente, hay que desecar el tamiz en una estufa a 100 ºC hasta peso constante.

Expresión de los resultados.

El contenido en salvado en 100 g de la muestra (Ps) viene dado por la siguiente fórmula:

Ps = 5 x (a + 1,3 x b)

teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:

b = peso (en gramos) de la fracción de salvado retenida por el tamiz de 0,074 mm de luz de malla.
a = peso (en gramos) de la fracción de salvado retenida por el tamiz de 0,210 mm de luz de malla.

Se estima que la pérdidas del salvado debidas a los procesos de lavado y desecación son de aproximadamente del 30%.

Referencias.

-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

TRABAJOS PRÁCTICOS MÓDULO 1: ALUMNADO CURSO ESPECIALISTA EN QUESERÍA 2014-II EDICIÓN (ESPAÑA)

A continuación, se enumeran los bloques temáticos de los trabajos prácticos que deben realizar los alumnos del Módulo 1 "Recepción y Almacenamiento de la Leche", integrado dentro del programa de actividades formativas no presenciales del curso de "Especialista en Quesería 2014" (segunda edición), organizado por el Instituto de Investigación y Formación Agraria y Pesquera (IFAPA), y que se ha celebrado del 3 al 7 de marzo de 2014 en las instalaciones de la Planta Piloto de Lácteos ubicada en la localidad de Hinojosa del Duque (Córdoba, España).

Los trabajos, individuales, deberán abordar los siguientes tres aspectos:

1-Características de la leche: composición, propiedades, valor nutritivo.

2-Factores de calidad de la leche cruda: materia grasa, proteínas, lactosa, extracto seco total, bacterias, células somáticas, sustancias inhibidoras.

3-Condiciones de conservación de la leche: explotación lechera, transporte, almacenamiento, centro de recepción, industria láctea, parámetros de control de calidad.

Los alumnos deberán presentar y entregar sus trabajos prácticos en su próximo periodo de formación presencial en el centro educativo, que tendrá lugar durante el siguiente curso (Módulo 2).

Fuente: Comunicación docente (14-03-2014). Curso de Especialista en Quesería. Planta Piloto de Lácteos IFAPA de Hinojosa del Duque (Córdoba, España).
José Luis Ares Cea (profesor)

LABORATORIO: FÉCULA EN LECHE DESNATURALIZADA-1

Continuando con las técnicas oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de la presencia de fécula en la leche por el método comparativo.

Principios y fundamentos metodológicos. 

Determinación de fécula en leche desnaturalizada por comparación con muestras patrón.

Material y aparatos utilizados.
-Matraz aforado de 100 ml.
-Probeta de 100 ml.
-Pipeta de 10 ml.

Reactivos necesarios.
-Agua destilada (PA).
-Yodo 0,1 N.

Procedimiento analítico.
1.Preparación del desnaturalizante patrón: Mezclar bien 80 g de salvado y 20 g de fécula de la misma naturaleza que la que se pretende identificar.
2.Preparación de patrones de leche descremada en polvo desnaturalizante patrón: Mezclar usando el mortero, según las siguientes proporciones:

Patrón nº	Leche descremada en polvo (g)	Desnaturalizante patrón (g)
1	85	15
2	80	20
3	75	25

3.Determinación del parámetro composicional: Hay que pesar exactamente 1 g de la muestra con precisión de 0,01 g, se trasvasa a un mortero y se prepara una papilla añadiendo 25 ml de agua destilada (PA) hirviendo, vertiéndose seguidamente en un matraz aforado de 100 ml. Lavar el mortero con agua destilada caliente repetidas veces, vertiendo los líquidos de lavado en el matraz hasta obtener unos 75 ml. A continuación, se agita enérgicamente y se lleva a un baño de María durante diez minutos, agitando cada cierto tiempo; enfriar el matraz al 'chorro de agua' fría y obtener un contenido exactamente de 100 ml. Se extraen 10 ml exactamente medidos y se introducen en una probeta de 100 ml. Añadir 80 ml de agua destilada (PA), 1 ml de solución de yodo 0,1 N, completar hasta el enrase con agua destilada (PA), y agitar enérgicamente. Se debe verificar el mismo método con los tres patrones preparados, comparando el color de la muestra, a los cinco minutos, con el de los tres patrones.

Referencias.

-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: FENOLFTALEÍNA EN LECHE DESNATURALIZADA-1

Continuando con las técnicas oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la detección de fenolftaleína en leche desnaturalizada mediante el método cualitativo.

Principios y fundamentos metodológicos. 

Detección de la existencia de fenolftaleína en leche desnaturalizada en presencia de una solución alcalina.

Material y aparatos utilizados.
-Tubos de ensayo 160/60.

Reactivos necesarios.
-Agua destilada (PA).
-Sodio hidróxido 2 N.

Procedimiento analítico.
En un tubo de ensayo de 160/60, se añaden aproximadamente 0,5 g de leche en polvo, y 10 ml de agua destilada (PA), agitando hasta lograr una emulsión uniforme. Seguidamente, se añaden 2 ml de solución de sodio hidróxido 2 N. La presencia de fenolftaleína en la muestra se manifiesta por la aparición de una serie de puntos de color rojo-rosado que se ensanchan, intensificando su coloración hasta alcanzar su máxima intensidad, que se va perdiendo progresivamente hasta llegar a desaparecer transcurrido un cierto tiempo. Se procede comparando con un patrón de leche en polvo conteniendo fenolftaleína al 1/20.000.

Referencias.

-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: HARINA DE ALFALFA EN LECHE-2

Continuando con las técnicas oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de la presencia de harina de alfalfa en la leche por el método gravimétrico.

Principios y fundamentos metodológicos. 

Separación de las partículas de alfalfa, por lavado con agua y posterior determinación gravimétrica.

Material y aparatos utilizados.
-Vaso de precipitados de 250 ml.
-Tamiz de 0,25 mm de luz de malla.
-Embudo.
-Matraz Erlenmeyer de 2.000 ml.
-Trompa de vacío.
-Placa filtrante de vidrio número 1.
-Estufa de desecación.

Procedimiento analítico.
Esta técnica consiste en pesar 50 g de leche desnaturalizada, utilizando un vaso de precipitados de 250 ml, y añadir 150 ml de agua destilada (PA), procurando que se vaya impregnando la leche de la muestra y se va agitando mediante una varilla con el extremo curvado en forma de U, hasta formar una especie de papilla de grano muy fino. A continuación, se añaden otros 100 ml de agua destilada, se agita y se pasa la papilla a través del tamiz de 0,25 mm de luz de malla, previamente desecado a 100 ºC hasta peso constante, con  una precisión de 0,01 g. Este tamiz se coloca sobre un embudo y éste a su vez sobre un matraz erlenmeyer de 2.000 ml. Seguidamente, se lavan el vaso y el tamiz añadiendo poco a poco agua destilada a 40 ºC en 'chorro fino', removiendo los pequeños grumos con ayuda de la varilla de vidrio hasta que toda la leche haya sido arrastrada por el agua. Se precisan aproximadamente 1,5 litros. Luego, se deja escurrir el tamiz y se deseca en la estufa a 100 ºC, colocado sobre un papel de filtro. Una vez desecado el tamiz hasta peso constante, se pesa con una aproximación de 0,01 g, recogiéndose en él previamente las partículas que pudieran haber caído en el papel de filtro a medida que se producía la desecación de la alfalfa, y se anota el peso obtenido (p1). Por otra parte, hay que tener en cuenta que las partículas de alfalfa, a causa de la humedad, sufren un hinchamiento, por lo que es necesario tamizar de nuevo después de la desecación y de exponer el tamiz a humedad ambiente durante dos horas, obteniéndose así el peso de la cantidad retenida por el mismo (p2). Filtrar a vacío la leche recogida en el erlenmeyer a través de la placa filtrante número 1, cuyo fondo y paredes se han recubierto de algodón; antes de iniciarse la filtración, pesar con aproximación de 0,01 g, la placa y el algodón previamente desecados a 100 ºC. La filtración se realiza añadiendo la leche poco a poco sobre el centro de la placa, cuidando de que el vacío no sea demasiado intenso para evitar la formación de espuma, y lavar con abundante agua destilada a 40 ºC hasta que ésta pase completamente transparente. Desecar la placa a 100 ºC hasta peso constante, y pesar con aproximación de 0,01 g, obteniéndose así el peso de las partículas de alfalfa (p3).

Expresión de los resultados.

La humedad propia de la harina de alfalfa se estima en un 8%; los valores reales de la harina de alfalfa total contenida en 50 g de muestra (P) y de la retenida por el tamiz (p), se calculan de la siguiente manera:

Contenido de harina de alfalfa (en %) P = p2  x (p1 + p3 + 8/100 x (p1 + p2))

siendo: P = p2

Referencias.

-A. López, M. del C. Díaz Peñalver, y J Gutiérrez: “Leches desnaturalizadas. Comprobación de la desnaturalización de las mismas”.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: HARINA DE ALFALFA EN LECHE-1

Continuando con las técnicas oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de la presencia de harina de alfalfa en la leche por el método comparativo.

Principios y fundamentos metodológicos. 

Esta técnica analítica se fundamenta en la determinación de la posible presencia de harina de alfalfa en leche desnaturalizada, por comparación visual y microscópica, frente a las muestras patrón de referencia.

Material y aparatos utilizados.
-Tamiz de 0,25 mm de luz de malla.
-Lupa para 10 a 20 aumentos.
-Material necesario para la observación microscópica.

Procedimiento analítico.
1.Preparación de la muestra patrón de harina de alfalfa: Mezclar íntimamente muestras de harina de alfalfa adquiridas en el mercado (molidas en grano fino). Seguidamente, se procede al tamizado de la harina obtenida empleando el tamiz de 0,25 mm de luz de malla, separando las dos fracciones, que se mezclan en la siguiente proporción: 98 partes de la fracción más fina y 2 de la más gruesa. Dicha mezcla se considera como la muestra patrón de harina de alfalfa.
2.Preparación de las muestras patrón de leche en polvo-harina de alfalfa: Mezclar y homogeneizar la leche en polvo sin desnaturalizar, y la muestra patrón de harina de alfalfa obtenida, según las siguientes proporciones:

Leche en polvo (g)	Harina de alfalfa (g)	Harina de alfalfa (%)
99,0	1,0	1,0
98,5	1,5	1,5
98,0	2,0	2,0
97,5	2,5	2,5
97,0	3,0	3,0
96,5	3,5	3,5
96,0	4,0	4,0

Con estas muestras patrón hay que realizar una serie de preparaciones colocando en el centro de un portaobjetos, 0,6 g aproximadamente de cada una de las muestras, cubriéndose las mismas con otro portaobjetos, extendiendo el polvo mediante compresión y giro de los dos vidrios, hasta lograr una lámina circular de unos 2 cm de diámetro. Sujetar los dos portaobjetos fijando los extremos con papel adhesivo transparente. La colección de patrones así obtenida se conserva para ulteriores determinaciones.

3.3.Determinación de la harina de alfalfa contenida en la muestra de leche en polvo a analizar: Obtener una preparación en forma análoga a la anteriormente descrita y comparar con las muestras patrón de leche en polvo-harina de alfalfa, separando aquéllas que, a simple vista, sean análogas o muy próximas a la muestra problema. Proceder seguidamente a una comparación microscópica entre la muestra a analizar y cada una de las muestras separadas, empleando lupa de 10 a 20 aumentos, considerando tanto el tamaño como la densidad de las partículas que aparecen en una serie de campos, obteniendo valores medios y expresando los resultados en porcentaje de harina de alfalfa contenida en le leche en polvo analizada.

Referencias.

-A. López, M. del C. Díaz Peñalver, y J Gutiérrez: “Leches desnaturalizadas. Comprobación de la desnaturalización de las mismas”.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: FÓSFORO EN LECHE-1

Continuando con los métodos oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación del contenido de fósforo en la leche.

Principios y fundamentos metodológicos. 

Se entiende por contenido en fósforo en leche la cantidad total de fósforo, expresada en porcentaje en peso, determinada por el procedimiento expuesto a continuación, y que corresponde a la norma FIL-42: 1967, de la Federación Internacional de Lechería (FIL). Este método se aplica a todas las leches líquidas normales, así como a las leches reconstituidas por dilución o disolución de las leches concentradas o de las leches desecadas.
Las materias orgánicas de la leche se destruyen por un proceso de mineralización en seco (incineración), y el fósforo se determina colorimétricamente, reduciendo el amonio fosfomolibdato con diaminofenol (amidol), y midiendo la densidad óptica de la solución obtenida.

Material y aparatos utilizados.
-Balanza analítica.
-Cápsulas de platino o de cuarzo, de 55 mm de diámetro aproximadamente, y provistas de vidrio de reloj.
-Baño de agua.
-Pipetas de 1, 2, 5 y 10 ml.
-Matraces aforados, de 25 ml con tapones esmerilados, de 100 y de 1.000 ml.
-Horno mufla.
-Estufa a 105 ± 2 ºC.
-Espectrofotocolorímetro.

Reactivos necesarios.
-Ácido clorhídrico 1 N.
-Ácido perclórico al 70% (PA).
-Agua destilada (PA).
-Amonio molibdato 4-hidrato (PA).
-2,4-diaminofenol diclorohidrato (amidol).
-Potasio fosfato mono-básico (PA).
-Sodio meta-bisulfito (PA).

El ácido perclórico se prepara partiendo de este reactivo al 65% (d = 1,61), o usando el ácido perclórico al 70%, y diluyendo convenientemente.
La solución de amidol se hace disolviendo, en agua destilada (PA), 1 g de 2,4-diaminofenol diclorohidrato ((NH2)2C6H3OH.2HCl), y 20 g de sodio meta-bisulfito (PA), o de sodio pirosulfito (Na2S2O5), y completar hasta 100 ml en un matraz aforado con tapón esmerilado. Se recomienda preparar una solución nueva cada día.
Para la solución de molibdato se disuelven en agua destilada (PA), 8,3 g de amonio molibdato 4-hidrato ((NH4)6Mo7O24.4H2O, completando hasta un volumen de 100 ml.
En el caso de la solución acuosa de potasio fosfato mono-básico (PA), se prepara a partir de este reactivo (KH2PO4), desecado durante 2 horas a 105 ºC, lo cual permite trazar una curva de referencia para la determinación del fósforo. Para ello, hay que pesar 4,393 g de potasio fosfato mono-básico (PA), después se disuelve en agua destilada (PA), completando hasta 1.000 ml (solución A). Seguidamente se diluyen 10 ml de solución A hasta completar 1.000 ml (solución B)., teniendo en cuenta que: 1 mililitro de solución B = 10 microgramos de fósforo (P).
Todos los reactivos utilizados en esta técnica analítica deben ser puros para el análisis (PA).

Procedimiento analítico.
1.Preparación de la muestra: Antes del análisis hay que atemperar la muestra a 20 ± 2 ºC y mezclar cuidadosamente; en el caso de no obtener una dispersión homogénea de la materia grasa, hay que calentar lentamente la muestra a 40 ºC, agitando suavemente y luego, enfriar a 20 ± 2 ºC.
2.Ensayo en blanco: Efectuar un ensayo en blanco usando todos los reactivos, del mismo modo que se procede en la técnica detallada en el siguiente apartado 3.3 (determinación colorimétrica del fósforo), con la excepción de que se reemplazan los 5 ml de la dilución por 5 ml de agua destilada (PA).
3.Determinación del parámetro composicional: Hay que realizar las cuatro operaciones siguientes:
3.1.Mineralización por vía seca: En una cápsula de platino o de cuarzo pesar exactamente alrededor de 10 g de leche con una aproximación de 10 mg. Evaporar, hasta sequedad, en el baño de agua hirviendo; después de conseguir la desecación completa, hay que calcinar la muestra en la mufla a una temperatura comprendida entre 500 ºC y 550 ºC hasta la obtención de cenizas blancas.
3.2.Preparación de la solución de cenizas: Después de enfriar la cápsula, cubrirla con un vidrio de reloj, disolver las cenizas en 2 o 3 ml de ácido clorhídrico 1 N, y diluir con agua destilada (PA). Trasvasar la solución de las cenizas a un matraz aforado de 100 ml, lavar el vidrio de reloj y la cápsula, recogiendo las aguas de lavado en el matraz. Completar hasta 100 ml con agua destilada (PA), agitar y filtrar. A continuación, se extraen 10 ml del filtrado, y se introducen en un matraz de 100 ml, completándose con agua destilada y agitar.
3.3.Determinación colorimétrica del fósforo: Se miden 5 ml de de la dilución preparada en el apartado 3.2. (preparación de la solución de cenizas), y se introducen en un matraz aforado de 25 ml. Seguidamente, añadir sucesivamente 2 ml de ácido perclórico, 2 ml de la solución de amidol, y 1 ml de la solución de amonio molibdato. Completar hasta 25 ml con agua destilada (PA) y mezclar. Esperar 5 minutos y medir la densidad óptica utilizando una cubeta de 1 cm en un espectrofotocolorímetro a 750 nanómetros. Buscar en la curva patrón la cantidad de fósforo contenida en el matraz de 25 ml, expresada en microgramos, correspondiente a la densidad óptica leída.
3.4.Determinación de la curva patrón: En cuatro matraces aforados de 25 ml hay que introducir 3, 5, 7 y 10 ml de la solución B, de modo que estas cantidades así introducidas son iguales a 30, 50, 70 y 100 microgramos de fósforo. Y a continuación, se procede igual que en el apartado 3.3. Seguidamente, se trasladan a una gráfica las diversas densidades ópticas obtenidas en función de las cantidades de fósforo presentes en los matraces, y finalmente, se procede a trazar la curva patrón (que es una recta).

Expresión de los resultados.

El contenido en fósforo de la leche, expresada en g de fósforo por 100 g de leche, viene dado por la fórmula siguiente:

Contenido en fósforo (en %) = (m - m')/ 50 x M
teniendo en cuenta la siguiente nomenclatura:

m = masa de fósforo, expresada en microgramos, obtenida según el apartado 3.4., y contenida en el matraz de 25 ml con la muestra de 50 mg de leche (aproximadamente).
m' = masa de fósforo, expresada en microgramos, obtenida según el apartado 3.4., y contenida en el ensayo en blanco.
M = masa de leche, expresada en gramos, empleada para la mineralización.

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas simultáneamente, o una inmediatamente después de otra, por el mismo analista, no debe ser mayor de 0.008 g de fósforo por 100 g de leche.

Referencias.

-Norma Internacional FIL-IDF 42: 1967.

-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: CALCIO EN LECHE-1

Continuando con los métodos oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación del contenido de calcio en la leche.

Principios y fundamentos metodológicos.

Se entiende por contenido en calcio de la leche la cantidad total de calcio, expresada en porcentaje en peso, y determinada por el procedimiento expuesto a continuación, que corresponde a la norma FIL-36: 1966 de la Federación Internacional de Lechería (FIL). Este método se aplica a todas las leches líquidas normales, así como a las leches reconstituidas por dilución o disolución de leches concentradas o de leches desecadas.
El calcio total presente en la muestra se lleva a disolución por precipitación de las materias proteicas de la leche mediante el ácido tricloroacéico, el calcio contenido en el filtrado es precipitado bajo forma de calcio oxalato, que se separa por centrifugación y se valora con potasio permanganato.

Material y aparatos utilizados.
-Balanza analítica.
-Matraz aforado de 50 ml.
-Pipeta para leche de 20 ml.
-Papell de filtro sin cenizas para filtración lenta.
-Centrífuga que pueda desarrollar una aceleración de 1.400 g (aceleración de la gravedad).
-Tubos de centrífuga, cilíndricos, con fondo redondo de 30 ml, aproximadamente, y marcados a 20 ml.
-Pipetas de 2 y 5 ml.
-Dispositivo de sifón por succión, provisto de un tubo capilar.
-Baño de agua, a temperatura de ebullición.
-Bureta graduada.

Reactivos necesarios.
-Ácido acético glacial (PA).
Ácido sulfúrico al 96% (PA).
-Ácido tricloroacético solución al 20% (p/v).
-Agua destilada (PA).
-Alcohol etílico del 96% (v/v).
-Amonio hidróxido al 25% (en NH3).
-Amonio oxalato 1-hidrato (PA).
-Potasio permanganato 0,05 N.
-Rojo de metilo, indicador de pH.

Todos los reactivos deben de ser puros para el análisis (PA).
Se utiliza el ácido tricloroacético en solución al 20% (p/v), o bien se prepara a partir del ácido tricloroacético en solución acuosa al 12% (p/v), usando el ácido tricloroacético en solución al 20% (p/v), y se diluye convenientemente.
El amonio oxalato 1-hidrato (PA) se prepara en solución acuosa saturada en frío.
El rojo de metilo se prepara en una solución al 0,05% (p/v) en alcohol etílico al 96% (v/v).
El ácido acético se usa en una solución acuosa al 20% (v/v), a partir de ácido acético glacial (PA), y diluyendo convenientemente.
En cuanto al empleo del amonio hidróxido, en primer lugar, se prepara en una solución acuosa obtenida mezclando volúmenes iguales de amonio hidróxido al 25% (en NH3) y de agua destilada (PA). Y posteriormente, se diluye esta solución acuosa a partir de 2 ml de amonio hidróxido al 25% con agua destilada hasta alcanzar un volumen de 100 ml.
El ácido sulfúrico al 96% se prepara en una solución acuosa añadiendo 20 ml de ácido sulfúrico del 96% (PA) a 80 ml de agua destilada (PA).
Para preparar el potasio permanganato 0,02 N se introducen, en un matraz aforado de 250 ml, un volumen de 100 ml de potasio permanganato 0,05 N; a continuación, se diluye y se enrasa con agua destilada (PA), determinándose finalmente el factor de la solución 0,02 N resultante.

Procedimiento analítico.
1.Preparación de la muestra: Antes del análisis, atemperar la muestra a 20 ± 2 ºC, y mezclar con cuidado; en el caso de no obtenerse una dispersión homogénea de la materia grasa, se recomienda calentar lentamente la muestra a 40 ºC, mezclar suavemente y dejar enfriar a 20 ± 2 ºC.
2.Defecación de la muestra: En un matraz aforado de 50 ml pesar exactamente alrededor de 20 g de leche, con una aproximación de 10 mg. Añadir poco a poco mientras se agita una solución acuosa de ácido tricloroacético al 20% (p/v), completando con este reactivo hasta los 50 ml. Agitar fuertemente durante algunos segundos, y dejar reposar 30 minutos. Filtrar sobre papel de filtro sin cenizas. El filtrado obtenido debe ser límpido.
3.Precipitación del calcio en forma de oxalato y separación del oxalato: En un tubo de centrífuga cilíndrica, de fondo redondo, se introducen 5 ml del filtrado límpido, y seguidamente 5 ml de ácido tricloroacético al 12%, 2 ml de una solución acuosa saturada de amonio oxalato 1-hidrato (PA), 2 gotas de solución alcohólica de rojo de metilo, y 2 ml de ácido acético al 20%. Mezclar mediante agitación circular y añadir poco a poco solución de amonio hidróxido al 25% (en NH3) hasta conseguir una coloración amarillo pálido; después, se añaden algunas gotas de ácido acético al 20% hasta coloración rosa. Dejar reposar durante 4 horas a la temperatura ambiente. Diluir hasta 20 ml con agua destilada (PA), y centrifugar 10 minutos a 1.400 g. Mediante un dispositivo de succión, decantar el líquido límpido sobrenadante. Lavar las paredes del tubo de centrifugación (sin remover el depósito de calcio oxalato) utilizando 5 ml de solución de amonio hidróxido diluido siguiendo el segundo paso expuesto en el apartado correspondiente (reactivos necesarios). Centrifugar 5 minutos a 1.400 g, decantar el líquido sobrenadante mediante el dispositivo de succión, y realizar tres lavados sucesivos.
4.Valoración del oxalato: Después de haber extraído el agua del último lavado mediante el uso del sifón, se añaden 2 ml de solución acuosa de ácido sulfúrico, y 5 ml de agua destilada sobre el precipitado de calcio oxalato. Poner el tubo en baño de agua hirviendo y, una vez que el oxalato esté completamente disuelto, se procede a valorar con solución de potasio permanganato 0,02 N, hasta conseguir una coloración rosa persistente, manteniendo la temperatura durante la valoración por encima de los 60 ºC.
5.Ensayo en blanco: Efectuar un ensayo en blanco con todos los reactivos descritos, excepto que se sustituye la muestra de leche por 20 ml de agua destilada (PA).

Expresión de los resultados.

El contenido de calcio en la leche se calcula mediante las fórmulas siguientes:

Contenido en calcio (en %) = 0,0004 x (V - v) x K x 1.000/ P = 0,4 x (V - v) x K/ P
teniendo en cuenta la siguiente nomenclatura:

V = volumen en ml de MnO4K (0,02 N) gastados en la valoración de la muestra.
v = volumen en ml de MnO4K (0,02 N) gastados en el ensayo en blanco.
P = peso en gramos de la muestra inicial (alrededor de 20 g).
K = coeficiente de corrección del volumen del precipitado resultante de la precipitación tricoloroacética. Según el tipo de leche analizada este coeficiente tiene distintos valores numéricos:

K = 0,972, para muestras de leche entera (de 3,5 a 4,5% de materia grasa).
K = 0,976, para leche con 3% de grasa.
K = 0,980, para leche con 2% de grasa.
K = 0,985, para leche con 1% de grasa.
K = 0,989, para leche desnatada.
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas simultáneamente o una inmediatamente después de otra por el mismo analista, no debe ser mayor de 0,002 g de calcio por 100 g de leche.

Referencias.

-Norma Internacional FIL-IDF 36: 1966.

-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

TRABAJOS PRÁCTICOS MÓDULO 1: ALUMNADO CURSO ESPECIALISTA EN QUESERÍA 2014-I EDICIÓN (ESPAÑA)

A continuación, se enumeran los bloques temáticos de los trabajos prácticos que deben realizar los alumnos del Módulo 1 "Recepción y Almacenamiento de la Leche", integrado dentro del programa de actividades formativas no presenciales del curso de "Especialista en Quesería 2014" (primera edición), organizado por el Instituto de Investigación y Formación Agraria y Pesquera (IFAPA), y que se ha celebrado del 17 al 21 de febrero de 2014 en las instalaciones de la Planta Piloto de Lácteos ubicada en la localidad de Hinojosa del Duque (Córdoba, España).

Los trabajos, individuales, deberán abordar los siguientes tres aspectos:

1-Situación del sector lácteo en España y en Andalucía: censos de empresas, especies ganaderas, producciones lácteas, comercialización.

2-Control de calidad de la leche cruda: explotación lechera, transporte, centro de recepción, industria transformadora, almacenamiento y conservación.

3-Proceso de elaboración de quesos: esquema general, etapas tecnológicas, parámetros de control de calidad.

Los alumnos deberán presentar y entregar sus trabajos prácticos en su próximo periodo de formación presencial en el centro educativo, que tendrá lugar durante el siguiente curso (Módulo 2).

Fuente: Comunicación docente (3-03-2014). Curso de Especialista en Quesería. Planta Piloto de Lácteos IFAPA de Hinojosa del Duque (Córdoba, España).

José Luis Ares Cea (profesor)

LABORATORIO: SOLUBILIDAD EN LECHE-1

Continuando con los métodos oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación del índice de solubilidad en la leche en polvo.

Principios y fundamentos metodológicos.

Se entiende por índice de solubilidad de la leche en polvo la cantidad de sedimento, expresada en volumen, determinada por el procedimiento expuesto a continuación, que corresponde al descrito en la norma UNE 34.101 de Instituto Nacional de Racionalización del Trabajo. Este método es aplicable a la leche en polvo, entera o desnatada.

Material y aparatos utilizados.
-Centrífuga con soportes para la colocación de los tubos centrífugos cónicos. La velocidad requerida varía con el diámetro según los valores de la siguiente tabla:

Diámetro (mm)	Revoluciones por  minuto (r.p.m.)	Diámetro (mm)	Revoluciones por  minuto (r.p.m.)
250	1.083	450 mililitros	807
300	988	500 mililitros	766
350	916	550 mililitros	730
400	856	600 mililitros	700

El diámetro es la distancia entre los fondos internos de dos soportes opuestos, medida a través del centro de rotación de la cabeza de la centrífuga, estando los soportes extendidos horizontalmente.

-Tubos de centrífuga cónicos, graduados como se indica a continuación:

De 0 a 1,0 ml en divisiones de 0,1 ml.

De 1,0 a 2,0 ml en divisiones de 0,2 ml.

De 2,0 a 10,0 ml en divisiones de 0,5 ml.

De 10,0 a 20,0 ml en divisiones de 1,0 ml.

Y a 50 ml una marca que quede, por lo menos, a 13 mm del borde del tubo.

-Mezclador eléctrico.

-Tubo sifón de vidrio.

Procedimiento analítico.

En el vaso especial del mezclador, se añaden 10 o 13 g de la muestra, según se trate de leche desnatada o completa, respectivamente, a 100 ml de agua destilada (PA), a la temperatura de 24 ºC, y se procede a la agitación del contenido del vaso, durante 90 segundos exactos. En el caso de que se necesitase volver a emplear el vaso del mezclador, inmediatamente, se puede verter la solución total en un vaso de precipitación apropiado. Seguidamente se deja reposar la solución hasta que la espuma se separe lo suficiente para poder quitarla completamente con una cuchara. El período de reposo después de la mezcla no ha de exceder de 15 minutos.
Una vez separada, la espuma se mezcla completamente con una cuchara durante 5 segundos y, seguidamente, se llena un tubo cónico hasta la marca de 50 ml; se centrifuga durante 5 minutos a las revoluciones por minuto requeridas, según la tabla anterior. A continuación, se realiza la extracción del líquido que sobrenada (sifonado), hasta 2 ml del nivel del sedimento, procurando no remover éste; entonces, se vierten en el tubo 25 ml de agua destilada (PA) a 24 ºC, y se agita para dispersar el sedimento, desalojando si fuera necesario con un alambre. Se añade agua destilada a 24 ºC hasta la marca de 50 ml, se invierte y se agita para la perfecta mezcla del contenido, y se centrifuga de nuevo durante 5 minutos a la velocidad requerida. Se mantiene el tubo en posición vertical, de modo que el nivel superior del sedimento quede a nivel del ojo del analista; los mililitros de sedimento deben referirse a la división de la escala más próxima. Para facilitar la lectura de la medida, conviene realizar la observación del tubo poniéndolo delante con una fuente de luz fuerte.
En el caso de que este procedimiento analítico se realice con muestras de leche en polvo parcialmente desnatadas, las cantidades que se han de añadir a los 100 ml de agua destilada son, según sean sus porcentajes grasos, las siguientes:

Hasta el 4,0%	10,0 gramos
De 4,1 a 9,0%	10,5 gramos
De 9,1 a 13,0%	11,0 gramos
De 13,1 a 17,0%	11,5 gramos
De 17,1 a 21,0%	12,0 gramos
De 21,1 a 24,0%	12,5 gramos
Más del 24%	13,0 gramos

Referencias.

-Instituto Nacional de Racionalización del Trabajo. Una norma española (UNE) 34.101.

-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)