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lunes, 17 de marzo de 2014

LABORATORIO FÉCULA Y SALVADO EN LECHE-1

Continuando con las técnicas oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de la presencia de fécula-salvado en la leche por el método gravimétrico.

Principios y fundamentos metodológicos. 

Separación por centrifugación de la fécula y del salvado, y determinación gravimétrica. Se denomina "fécula" a la sustancia pulverulenta de los granos de almidón presentes en ciertos vegetales.

Material y aparatos utilizados.
-Centrífuga de 3.000 revoluciones por minuto (r.p.m.).
-Estufa de desecación al vacío. 

Reactivos necesarios.
-Agua destilada (PA).
-Lugol en solución (yodo-yodurada), o bien prepararla mezclando 1 g de yodo resublimado (PRS), y 1 g de potasio yoduro (PA) en agua destilada (PA) hasta 200 ml; la solución se coloca en el interior de un frasco cuentagotas.

Procedimiento analítico.

Pesar 0,5 g de la muestra de leche a analizar, con una aproximación de 0,001 g, y colocarla en un tubo de centrífuga previamente pesado con igual exactitud. Añadir 10 ml de agua destilada (PA) fría, y agitar con una varilla de vidrio hasta la disolución de la leche. A continuación, centrifugar la disolución a 3.000 r.p.m. Seguidamente, hay que decantar la emulsión sobrenadante, y añadir 10 ml de agua destilada fría al residuo insoluble; agitar de nuevo con una varilla, centrifugar otros 15 minutos a idénticas revoluciones y luego, decantar. Repetir estas operaciones al menos cuatro veces. Los líquidos obtenidos por decantación tras la centrifugación no deben dar coloración azul con el lugol en solución yodo-yodurada. Desecar a 80 ºC en estufa de vacío el residuo final contenido en el tubo de centrífuga, hasta peso constante. El peso del residuo representará el peso total del desnaturalizante contenido en 0,5 g de la leche desnaturalizada.

Expresión de los resultados.

El salvado contiene una humedad media que puede cifrarse en un 10%; por ello, el peso del residuo centrifugado debe incrementarse en la humedad correspondiente al salvado contenido en la muestra de 0,5 g de leche, que en el caso de que sea un producto correctamente desnaturalizado (al 20%), este incremento de peso será de 0,008 g.

El peso de la cantidad desnaturalizada total se calcula mediante la siguiente fórmula:

Cantidad desnaturalizada (en %) = 100 x (Rs + h)/ P
teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:

Rs = peso (en gramos) del residuo final.
h = factor de corrección de humedad del salvado = 0,008 g.
P = peso (en gramos) de la leche desnaturalizada.

Referencias.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.



José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO PRESENCIA DE SALVADO EN LECHE-1

Continuando con las técnicas oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de la presencia de salvado en la leche por el método gravimétrico.

Principios y fundamentos metodológicos. 

Separación por tamizado del salvado y determinación gravimétrica. Se denomina "salvado" a la cáscara o parte exterior de los granos de cereales, desmenuzada por la molienda.

Material y aparatos utilizados.
-Tamiz de 0,210 mm de luz de malla.
-Tamiz de 0,074 mm de luz de malla.
-Estufa de desecación.

Procedimiento analítico.
Pesar 20 g de la muestra de leche, con una precisión de 0,01 g, y tamizarla mediante el uso del tamiz estándar de 0,210 mm de malla, recogiendo cuidadosamente la fracción de salvado retenida por el tamiz y se procede a pesarla. A continuación, se añade agua destilada (PA) a la parte tamizada, formando una pasta, deshaciendo todos los grumos que puedan formarse con ayuda de una varilla de vidrio con el extremo curvado en forma de U, y luego diluir con agua destilada hasta completar unos 300 ml de volumen total. Verter la emulsión obtenida sobre el tamiz de 0,074 mm de luz de malla, previamente desecado a 100 ºC hasta peso constante; lavar repetidamente el residuo que permanece en el tamiz hasta conseguir que las aguas de lavado sean transparentes e incoloras. Finalmente, hay que desecar el tamiz en una estufa a 100 ºC hasta peso constante.

Expresión de los resultados.

El contenido en salvado en 100 g de la muestra (Ps) viene dado por la siguiente fórmula:

Ps = 5 x (a + 1,3 x b)
teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:

b = peso (en gramos) de la fracción de salvado retenida por el tamiz de 0,074 mm de luz de malla.
a = peso (en gramos) de la fracción de salvado retenida por el tamiz de 0,210 mm de luz de malla.

Se estima que la pérdidas del salvado debidas a los procesos de lavado y desecación son de aproximadamente del 30%.

Referencias.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.



José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

jueves, 13 de marzo de 2014

LABORATORIO: FÉCULA EN LECHE DESNATURALIZADA-1

Continuando con las técnicas oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de la presencia de fécula en la leche por el método comparativo.

Principios y fundamentos metodológicos. 

Determinación de fécula en leche desnaturalizada por comparación con muestras patrón.

Material y aparatos utilizados.
-Matraz aforado de 100 ml.
-Probeta de 100 ml.
-Pipeta de 10 ml.

Reactivos necesarios.
-Agua destilada (PA).
-Yodo 0,1 N.

Procedimiento analítico.
1.Preparación del desnaturalizante patrón: Mezclar bien 80 g de salvado y 20 g de fécula de la misma naturaleza que la que se pretende identificar.
2.Preparación de patrones de leche descremada en polvo desnaturalizante patrón: Mezclar usando el mortero, según las siguientes proporciones:
Patrón nº
Leche descremada en polvo (g)
Desnaturalizante patrón (g)
 1
85
15
2
80
20
3
75
25
3.Determinación del parámetro composicional: Hay que pesar exactamente 1 g de la muestra con precisión de 0,01 g, se trasvasa a un mortero y se prepara una papilla añadiendo 25 ml de agua destilada (PA) hirviendo, vertiéndose seguidamente en un matraz aforado de 100 ml. Lavar el mortero con agua destilada caliente repetidas veces, vertiendo los líquidos de lavado en el matraz hasta obtener unos 75 ml. A continuación, se agita enérgicamente y se lleva a un baño de María durante diez minutos, agitando cada cierto tiempo; enfriar el matraz al 'chorro de agua' fría y obtener un contenido exactamente de 100 ml. Se extraen 10 ml exactamente medidos y se introducen en una probeta de 100 ml. Añadir 80 ml de agua destilada (PA), 1 ml de solución de yodo 0,1 N, completar hasta el enrase con agua destilada (PA), y agitar enérgicamente. Se debe verificar el mismo método con los tres patrones preparados, comparando el color de la muestra, a los cinco minutos, con el de los tres patrones.

Referencias.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.



José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)