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miércoles, 12 de marzo de 2014

LABORATORIO: HARINA DE ALFALFA EN LECHE-2

Continuando con las técnicas oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de la presencia de harina de alfalfa en la leche por el método gravimétrico.

Principios y fundamentos metodológicos. 

Separación de las partículas de alfalfa, por lavado con agua y posterior determinación gravimétrica.

Material y aparatos utilizados.
-Vaso de precipitados de 250 ml.
-Tamiz de 0,25 mm de luz de malla.
-Embudo.
-Matraz Erlenmeyer de 2.000 ml.
-Trompa de vacío.
-Placa filtrante de vidrio número 1.
-Estufa de desecación.

Procedimiento analítico.
Esta técnica consiste en pesar 50 g de leche desnaturalizada, utilizando un vaso de precipitados de 250 ml, y añadir 150 ml de agua destilada (PA), procurando que se vaya impregnando la leche de la muestra y se va agitando mediante una varilla con el extremo curvado en forma de U, hasta formar una especie de papilla de grano muy fino. A continuación, se añaden otros 100 ml de agua destilada, se agita y se pasa la papilla a través del tamiz de 0,25 mm de luz de malla, previamente desecado a 100 ºC hasta peso constante, con  una precisión de 0,01 g. Este tamiz se coloca sobre un embudo y éste a su vez sobre un matraz erlenmeyer de 2.000 ml. Seguidamente, se lavan el vaso y el tamiz añadiendo poco a poco agua destilada a 40 ºC en 'chorro fino', removiendo los pequeños grumos con ayuda de la varilla de vidrio hasta que toda la leche haya sido arrastrada por el agua. Se precisan aproximadamente 1,5 litros. Luego, se deja escurrir el tamiz y se deseca en la estufa a 100 ºC, colocado sobre un papel de filtro. Una vez desecado el tamiz hasta peso constante, se pesa con una aproximación de 0,01 g, recogiéndose en él previamente las partículas que pudieran haber caído en el papel de filtro a medida que se producía la desecación de la alfalfa, y se anota el peso obtenido (p1). Por otra parte, hay que tener en cuenta que las partículas de alfalfa, a causa de la humedad, sufren un hinchamiento, por lo que es necesario tamizar de nuevo después de la desecación y de exponer el tamiz a humedad ambiente durante dos horas, obteniéndose así el peso de la cantidad retenida por el mismo (p2). Filtrar a vacío la leche recogida en el erlenmeyer a través de la placa filtrante número 1, cuyo fondo y paredes se han recubierto de algodón; antes de iniciarse la filtración, pesar con aproximación de 0,01 g, la placa y el algodón previamente desecados a 100 ºC. La filtración se realiza añadiendo la leche poco a poco sobre el centro de la placa, cuidando de que el vacío no sea demasiado intenso para evitar la formación de espuma, y lavar con abundante agua destilada a 40 ºC hasta que ésta pase completamente transparente. Desecar la placa a 100 ºC hasta peso constante, y pesar con aproximación de 0,01 g, obteniéndose así el peso de las partículas de alfalfa (p3).

Expresión de los resultados.

La humedad propia de la harina de alfalfa se estima en un 8%; los valores reales de la harina de alfalfa total contenida en 50 g de muestra (P) y de la retenida por el tamiz (p), se calculan de la siguiente manera:

Contenido de harina de alfalfa (en %) P = p2  x (p1 + p3 + 8/100 x (p1 + p2))
siendo: P = p2

Referencias.
-A. López, M. del C. Díaz Peñalver, y J Gutiérrez: “Leches desnaturalizadas. Comprobación de la desnaturalización de las mismas”.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.



José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

martes, 11 de marzo de 2014

LABORATORIO: HARINA DE ALFALFA EN LECHE-1

Continuando con las técnicas oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de la presencia de harina de alfalfa en la leche por el método comparativo.

Principios y fundamentos metodológicos. 

Esta técnica analítica se fundamenta en la determinación de la posible presencia de harina de alfalfa en leche desnaturalizada, por comparación visual y microscópica, frente a las muestras patrón de referencia.

Material y aparatos utilizados.
-Tamiz de 0,25 mm de luz de malla.
-Lupa para 10 a 20 aumentos.
-Material necesario para la observación microscópica.

Procedimiento analítico.
1.Preparación de la muestra patrón de harina de alfalfa: Mezclar íntimamente muestras de harina de alfalfa adquiridas en el mercado (molidas en grano fino). Seguidamente, se procede al tamizado de la harina obtenida empleando el tamiz de 0,25 mm de luz de malla, separando las dos fracciones, que se mezclan en la siguiente proporción: 98 partes de la fracción más fina y 2 de la más gruesa. Dicha mezcla se considera como la muestra patrón de harina de alfalfa.
2.Preparación de las muestras patrón de leche en polvo-harina de alfalfa: Mezclar y homogeneizar la leche en polvo sin desnaturalizar, y la muestra patrón de harina de alfalfa obtenida, según las siguientes proporciones:

Leche en polvo (g)
Harina de alfalfa (g)
Harina de alfalfa (%)
99,0
1,0
1,0
98,5
1,5
1,5
98,0
2,0
2,0
97,5
2,5
2,5
97,0
3,0
3,0
96,5
3,5
3,5
96,0
4,0
4,0

Con estas muestras patrón hay que realizar una serie de preparaciones colocando en el centro de un portaobjetos, 0,6 g aproximadamente de cada una de las muestras, cubriéndose las mismas con otro portaobjetos, extendiendo el polvo mediante compresión y giro de los dos vidrios, hasta lograr una lámina circular de unos 2 cm de diámetro. Sujetar los dos portaobjetos fijando los extremos con papel adhesivo transparente. La colección de patrones así obtenida se conserva para ulteriores determinaciones.
3.3.Determinación de la harina de alfalfa contenida en la muestra de leche en polvo a analizar: Obtener una preparación en forma análoga a la anteriormente descrita y comparar con las muestras patrón de leche en polvo-harina de alfalfa, separando aquéllas que, a simple vista, sean análogas o muy próximas a la muestra problema. Proceder seguidamente a una comparación microscópica entre la muestra a analizar y cada una de las muestras separadas, empleando lupa de 10 a 20 aumentos, considerando tanto el tamaño como la densidad de las partículas que aparecen en una serie de campos, obteniendo valores medios y expresando los resultados en porcentaje de harina de alfalfa contenida en le leche en polvo analizada.

Referencias.
-A. López, M. del C. Díaz Peñalver, y J Gutiérrez: “Leches desnaturalizadas. Comprobación de la desnaturalización de las mismas”.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.



José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)