MÉTODOS RESOLUCIÓN DE CONFLICTOS EN SECTOR AGROALIMENTARIO

La resolución de los conflictos entre particulares y empresas, enmarcada siempre dentro de la normativa establecida en todo Estado de Derecho, puede hacerse tanto recurriendo a los tribunales de justicia como mediante fórmulas extrajudiciales. En el sector agroalimentario español, donde predominan las microempresas y pymes, la primera alternativa suele ser costosa en tiempo y dinero, por lo que progresivamente se está extendiendo la segunda modalidad, más ágil y menos onerosa para las partes implicadas.

Para el experto Santiago Escribano, las técnicas extrajudiciales para la resolución de conflictos, conocidas bajo el acrónimo ADR (Alternative Dispute Resolution), permiten agilizar los procesos en todas aquellas materias disponibles en Derecho, mediante la intervención de una tercera persona con la adecuada cualificación profesional, capaz de ayudar a las partes implicadas a alcanzar un acuerdo que permita resolver de manera satisfactoria sus diferencias. No obstante, quedan fuera de esta fórmula todas las materias consideradas indisponibles, que únicamente se podrán resolver mediante la vía jurisdiccional, siempre abierta para las entidades y el conjunto de la ciudadanía.

Los principales métodos de resolución de conflictos, alternativos a la vía extrajudicial y muy empleados en los países anglosajones (Common Law), se clasifican habitualmente en autocompositivos y heterocompositivos. En los primeros son las partes implicadas las que deciden sobre su propio conflicto, siendo los más frecuentes la negociación, la conciliación y la mediación. En los segundos, las partes en conflicto permiten que una tercera persona, ajena a ellas, decida sobre la forma de solucionar sus diferencias, como ocurre con el arbitraje.

En la práctica, según Escribano, la negociación suele ser el primer método de resolución de conflictos al que acuden las partes implicadas antes de llegar a la vía jurisdiccional. Las partes, asistidas o no por abogados o asesores, tratan libremente de alcanzar un acuerdo, imponiendo las condiciones necesarias para resolver el conflicto.

La conciliación se caracteriza por un intento de aproximación de las posturas entre las partes en conflicto, que en función de su propia autonomía tratan de evitar la vía judicial o poner fin a la misma alcanzando un acuerdo antes del proceso de declaración o durante la vista del juicio verbal. Siempre son las partes las que tienen la última palabra para llegar al acuerdo, sin embargo interviene un tercero que propone sucesivas posibilidades de resolución del conflicto, lo que se conoce como 'Acta de Avenencia', y que una vez aceptada y firmada tiene efectos de cosa juzgada.  

En la mediación interviene un tercero, facilitador de la comunicación entre las partes enfrentadas, que pretende ayudar a éstas a conseguir una mejor racionalización del conflicto con la finalidad de que sean capaces de encontrar una solución justa y perdurable en el tiempo para sus actuales diferencias.

El arbitraje es un método donde un tercero o juez privado decide externamente la finalización de un conflicto. El árbitro interviniente puede ser designado por el juez (arbitraje ad-hoc), aunque lo más habitual es que sea elegido y aceptado por las propias partes en conflicto. En este caso, las partes no tienen gran protagonismo, limitándose a la aceptación del convenio arbitral, donde se determina el árbitro y las condiciones para resolver el conflicto; se legitima así esta figura para que resuelva las diferencias existentes a través del denominado Laudo Arbitral. En general, existen dos tipos de arbitrajes: un arbitraje en derecho, que solamente pueden ejercer los abogados, y un arbitraje en equidad, que en el caso de los conflictos en el sector agroalimentario pueden intervenir otros profesionales, como los agrónomos. No obstante, en comparación con otros países, el método del arbitraje no está actualmente muy implantado en España, posiblemente por desconocimiento.

Fuente: Mundo del Agrónomo, nº 29 (2015). Madrid (España)

José Luis Ares (docente)

LABORATORIO: ÍNDICE DE KIRSCHNER EN MANTEQUILLA-1

Continuando con las técnicas de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación del índice de Kirschner en la mantequilla.

Reactivos necesarios.
-Ácido sulfúrico (PA).
-Agua destilada (PA).
-Bario hidróxido 8-hidrato (PA).
-Fenolftaleína en solución al 1% (PE).
-Plata sulfato (PRS).
-Sodio hidróxido 1 N (SV).

Procedimiento analítico.
1-Neutralizar, con precisión, 100 ml del destilado Reichert-Meissl con solución de bario hidróxido 0,1 N, preparada a partir de bario hidróxido 8-hidrato (PA), hasta obtener un débil color rosado empleando 0,5 ml del indicador. Realizar la titulación en un matraz cerrado para evitar la absorción de CO₂.
2-Añadir 0,3 g de plata sulfato en forma de polvo fino. Dejar reposar la mezcla una hora, agitando con frecuencia y filtrándola después.
3-Recoger 100 ml del filtrado, colocarlo en un frasco de destilación de 300 ml, añadir 35 ml de agua destilada (PA), y 10 ml de ácido sulfúrico diluido. Añadir un trozo de alambre de aluminio o varios trozos de piedra pómez para evitar que el líquido rebose. Se une al destilador y se comienza la destilación a la velocidad de 110 ml en unos 20 minutos.
4-Después de recoger los 110 ml del destilado, filtrar este volumen total, procediendo a la titulación de 100 ml con sodio hidróxido 1N, con 0,5 ml de fenolftaleína en solución al 1%, hasta lograr un tono rosado que persista durante 2-3 minutos.
5-Preparar y realizar una prueba en blanco semejante al procedimiento anterior.

Expresión de los resultados.
El índice o valor de Kirschner de la mantequilla se obtiene por la fórmula siguiente:

Índice de Kirschner = A x 121 x (100 + B)/ 10.000

teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:

A = Titulación de la muestra – titulación en blanco.
B = volumen, en ml, de bario hidróxido 0,1 N, requeridos para neutralizar los 100 ml originales del destilado de Reichert-Meissl.

Referencias.

-Métodos de análisis. Boletín Oficial del Estado (21/7/1977 y 22/7/1977).
-Norma Internacional AOCS 5-40.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: FOSFATASA EN MANTEQUILLA-1

Continuando con las técnicas de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de la fosfatasa residual en la mantequilla.

Principios y fundamentos metodológicos. 
El ensayo se basa en la acción del enzima fosfatasa sobre el sustrato sodio fenilfosfato dibásico, con liberación de fenol y fosfato. La cantidad de fenol liberada se determina por adición de un reactivo que produce coloración azul en presencia de fenol. Si las cantidades detectadas son superiores a dos equivalentes de fenol en 0,5 gramos de mantequilla, la pasterización ha sido insuficiente.

Material y aparatos utilizados.
-Cuchillo o espátula de acero inoxidable.
-Baño de agua a 37-38 ºC.
-Termómetro.
-Pipetas de 1 ml.
-Embudo de 5 cm de diámetro.
-Papel Whatman número 42 (o número 2).
-Tubos graduados de 5 y 10 ml.
-Fotómetro con filtro de transmitancia máxima a 610 nm.
-Centrífuga.
-Pera de goma para pipetar.

Reactivos necesarios.
-Ácido bórico (PA).
-Agua destilada (PA).
-Ácido n-butílico (PA).
-Alcohol etílico absoluto (PA).
-Bario hidróxido 8-hidrato (PA).
-Cobre II sulfato 5-hidrato.
-2,6-dibromoquinona clorimida (BQC).
-Fenol cristalizado (PA).
-Sodio meta-borato. 
-Sodio cloruro (PA).
-Sodio fenilfosfato dibásico 2-hidrato (RE).
-Zinc sulfato 1-hidrato (PA).

La preparación de la solución tampón bario hidróxido se realiza disolviendo 18 g de bario hidróxido 8-hidrato (PA) y 8 g de ácido bórico (PA) en agua destilada (PA), completando con ésta hasta un volumen de 1 litro.
La solución tampón de desarrollo de color a un pH de 9,8 ± 0,15 a 25ºC, se prepara disolviendo 6 g de sodio meta-borato (NaBO₂), y 20 g de sodio cloruro (PA) en agua destilada (PA), diluyendo con ésta hasta completar un volumen de 1 litro con agua destilada.
Para el tampón de dilución de color, se disuelven 100 ml de tampón de desarrollo de color hasta completar 1 litro con agua destilada (PA).
En el caso del sustrato tampón se diluyen 0,10 g de sodio fenilfosfato dibásico 2-hidrato cristalino libre de fenol en 100 ml de tampón bario-hidróxido borato; teniendo en cuenta que los cristales de sodio fenilfosfato dibásico 2-hidrato deben guardarse en el congelador o en un desecador: Si el sodio fenilfosfato dibásico 2-hidrato no está libre de fenol, deberá purificarse disolviendo 0,5 g con 4,5 ml de agua destilada (PA), añadiendo 0,5 ml de tampón bario-hidróxido borato y dos gotas del reactivo BQC y dejar reposar 30 minutos. Extraer el color con 2,5 ml de alcohol n-butílico (PA) y se deja reposar hasta que el alcohol se separe. Retirar el alcohol con un cuentagotas y desecharlo. Diluir 1,0 ml de la solución acuosa a 100 ml de tampón bario-hidróxido borato. Calentar la solución a 85 ºC durante 2 minutos, tapar inmediatamente y conservar en el refrigerador. La solución puede permanecer estable un año si las porciones son recogidas con mínima exposición a la atmósfera.
La solución de 2,6-dibromoquinona clorimida (BQC) o reactivo de Gibbs se prepara disolviendo 40 mg de BQC en polvo en 100 ml de alcohol etílico absoluto (PA) o alcohol metílico (PA), y se guarda en un frasco cuentagotas oscuro. Si se guarda en el congelador este reactivo permanece estable por lo menos un mes, evitando usarse después de que empiece a ponerse pardo. Se recomienda guardar el BQC en polvo en el congelador o desecador, para evitar posibles exposiciones si se almacena en botellas en las estanterías del laboratorio o en el almacén de reactivos. Antes de su utilización, hay que comprobar los nuevos lotes de BQC, preparando una curva patrón con fenol y su posterior comparación de la curva obtenida con la de BQC que se sabe es satisfactoria. Repetir la prueba al menos semestralmente.
La solución de cobre II sulfato para los patrones se prepara disolviendo 0,05 g de cobre II sulfato 5-hidrato (PA) en agua destilada (PA), diluyendo a 100 ml.
La preparación del alcohol n-butílico (PA) se realiza utilizando alcohol n-butílico normal, con un punto de ebullición de 116-118ºC. El ajuste del pH se hace mezclando 1 litro con 50 ml de tampón de desarrollo de color, y se guarda en un recipiente con tapón de vidrio.
La solución patrón fenol se prepara siguiendo el siguiente protocolo:
1.Solución madre: Pesar exactamente 1.000 g de fenol cristalizado (PA) puro, que se introduce en un matraz aforado de 1 litro, se diluye con agua destilada (PA) hasta completar un volumen de 1 litro, y se mezcla, teniendo en cuenta que 1 ml = 1 mg de fenol. Esta solución es estable varios meses en refrigerador.
2.Patrones de trabajo: Diluir 10,0 ml de la solución madre con agua destilada (PA) hasta completar 1 litro y mezclar, teniendo en cuenta que 1 ml = 10/μg, 0,00001 g o 10 unidades de fenol. Usar esta solución patrón para preparar soluciones patrón más diluidas: por ejemplo, diluir 5, 10, 30 y 50 ml con agua destilada (PA) hasta 100 ml para preparar soluciones patrón, que contenga 0,5; 1,0; 3,0 y 5,0 μg o unidades de fenol/ml, respectivamente. Guardar estas soluciones patrón en refrigerador durante un tiempo no superior a una semana. Análogamente preparar, a partir de la solución madre (del punto anterior), varias soluciones patrón que contengan 20, 30 y 40 unidades/ml. Medir las cantidades adecuadas de las soluciones patrón de trabajo en una serie de tubos, preferiblemente graduados a 5,0 y 10,0 ml, con objeto de conseguir un intervalo adecuado de patrones, según se necesite, que contengan las siguientes cantidades: 0 (control o prueba en blanco); 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 y 40,0 unidades. Para aumentar el brillo de las soluciones azules y mejorar la estabilidad de los patrones, añadir a cada tubo 1,0 ml de solución de cobre II sulfato; después se añade 5,0 ml del tampón de solución de color, diluyendo con agua destilada (PA) hasta 10,0 ml; seguidamente se añaden 4 gotas (0,08 ml) de la solución BQC, se mezcla y se deja desarrollar el color azul durante 30 minutos a temperatura ambiente. Leer las intensidades de color en el fotómetro con filtro de 610 nm, restando el valor de la prueba en blanco del color de cada patrón de fenol y preparar la curva patrón, que deberá ser una línea recta. Si los patrones han de usarse para comparación visual, hay que guardarlos en el refrigerador; semanalmente se deberá preparar una serie nueva.

Procedimiento analítico.
Se realiza la toma de la muestra del interior de la mantequilla (debajo de la superficie), usando un cuchillo y una espátula limpios y se procede a pesar por duplicado, 1,0 g, que se coloca sobre un trozo de papel encerado de 1 pulgada cuadrada, aproximadamente, y seguidamente se introduce en un tubo. Análogamente, pesar otra muestra y colocarla en un tubo como control o patrón. Calentar el patrón aproximadamente durante 1 minuto a 85-90 ºC en un vaso de agua hirviendo, y se deja enfriar a temperatura ambiente. A partir de este momento, se procede de la misma forma con el patrón y el problema. Añadir 10,0 ml de sustrato patrón, tapar el tubo y mezclar. Inmediatamente después de añadir el sustrato, incubar durante 1 hora en un baño de agua a 37-38 ºC, mezclando o agitando el contenido de vez en cuando. Calentar en el vaso de agua hirviendo aproximadamente 1 minuto hasta alcanzar una temperatura de 85-90 ºC para lo que se utiliza un termómetro dispuesto en otro tubo del mismo tamaño y forma, y que contenga el mismo volumen de líquido,: se deja enfriar a temperatura ambiente en un recipiente de agua fría. Pipetear en 1 ml de solución de zinc sulfato de 6,0 g/100 ml y mezclar por completo hasta alcanzar un valor de pH en la mezcla de 9,0-9,1. Filtrar con un embudo de 5 cm y papel Whatman número 42 (o número 2), y recoger 5,0 ml de filtrado en el tubo (preferentemente graduado a 5,0 y 10,0 ml). Añadir 5,0 ml de tampón de desarrollo de color; el pH de la mezcla ha de ser 9,3-9,4. Seguidamente se añaden 4 gotas de la solución BQC, y se deja reposar 30 minutos a temperatura ambiente para favorecer el desarrollo de color; para determinar la pasterización, añadir solamente 2 gotas de solución BQC.
Determinar la intensidad del colo azul por uno de los siguientes métodos:
a) Con fotómetro: Leer las intensidades de color de las soluciones (en blanco y problema), utilizando un filtro con una transmitancia máxima de aproximadamente 610 nm, y restar la lectura de la prueba en blanco de la del problema, expresando el resultado en equivalentes de fenol mediante referencias a la curva patrón obtenida con las correspondientes soluciones (patrones de trabajo). Generalmente es innecesaria la extracción con alcohol n-butílico cuando se utiliza el fotómetro; en el caso de que se haga la extracción con alcohol n-butílico como en el siguiente método (punto b), hay que centrifugar la muestra 5 minutos para romper la emulsión y separar el agua suspendida en la capa de alcohol, para lo cual puede utilizarse una centrífuga Babcock con la incorporación de adaptadores especiales para tubos en la forma siguiente: 1) Cortar una sección de ¼'' de grueso de un tapón de goma de diámetro adecuado, que ajuste en el fondo del vaso de centrifugación; 2) Pegar dos tapones de corcho de diámetro adecuado, perforar en el centro un orificio de dimensiones adecuadas para alojar un tubo ajustadamente e introducir la sección doble de corcho en el vaso. 3) Después de centrifugar, quitar prácticamente todo el alcohol n-butílico con una pipeta provista de una pera de goma en el extremo superior. 4) Filtrar dentro de la cubeta del fotómetro, y leer con filtro cuyo máximo de transmitancia es aproximadamente de 650 nm.
b) Con patrones visuales: Con muestras que dan más de 5 unidades, comparar colores en tubos con los de los patrones de fenol en solución acuosa (patrones de trabajo). Para cuantificar los resultados en los casos dudosos, por ejemplo, en los problemas que producen 0,5-5 unidades de color, hay que extraer con alcohol n-butílico preparado anteriormente, añadiendo para ello 5,0 ml de alcohol e invertir el tubo lentamente varias veces; centrifugar, en caso de que sea necesario incrementar la transparencia de la capa de alcohol, como en el paso anterior (punto a), y comparar el color azul con los colores de los patrones de fenol, análogamente tratados. En los problemas que se consideren muy positivos durante el desarrollo de color (por ejemplo, 20 unidades), en los que las 4 gotas de solución BQC pueden ser insuficientes para combinar con todo el fenol, se debe pipetear una proporción adecuada de contenidos dentro de otro tubo, diluir hasta 10,0 ml con tampón de dilución de color, y añadir 2 gotas adicionales de solución BQC; diluyendo y tratando con cada problema de la misma forma, la prueba en blanco. En el caso de que la prueba sobre la muestra diluida sea todavía muy fuertemente positiva, hay que diluir de nuevo del mismo modo hasta que el color final esté dentro del intervalo de los patrones visuales o de la curva patrón del fotómetro. Después de la última adición de la solución de BQC hay que dejar reposar 30 minutos para el desarrollo de color, antes de hacer la lectura final. Para corregir las lecturas por dilución, hay que multiplicar por 2 para la dilución 5 + 5, por 10 para dilución 1 + 9, y por 50 dilución 1 + 9 seguida de dilución 2 + 8, etc.

Expresión de los resultados.
Cuando se utilice 1,0 g de mantequilla y se añadan 11,0 ml de líquido, hay que multiplicar el valor de la lectura por 1,1 para convertir el resultado en equivalentes de fenol/ 0,5 g de mantequilla. Los valores superiores a 2 equivalentes/0,5 g de mantequilla indican que el tratamiento de pasterización ha sido insuficiente. 

Referencias.

-Métodos de análisis. Boletín Oficial del Estado (21/7/1977 y 22/7/1977).
-Official Methods of Analysis, A.O.A.C 11^a Ed. (1970).
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: MICROORGANISMOS EN YOGUR-1

Continuando con las técnicas de análisis de calidad del yogur es necesario el recuento de microorganismos y, en su caso, el examen microscópico, incluidos seguidamente, y que en España se realiza mediante los métodos seleccionados y recomendados por por el Centro Nacional de Alimentación y Nutrición. En próximas entradas de este blog se expondrán las técnicas empleadas habitualmente.

-Recuento de coliformes.

-Escherichia coli.

-Estafilococos (Staph. aureus).

-Estreptococos (D. de Lancefield).

-Gérmenes sulfito-reductores (Clostriduim perfringens).

-Hongos.

Referencias.

-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: GRASA DE LA LECHE-2

Continuando con los métodos oficiales de análisis de productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica de la materia grasa en leche desnatada.

Principios y fundamentos metodológicos.
Esta metodología es aplicable a las leches líquidas, no concentradas, y concretamente a la leche esterilizada desnatada, definida en el Reglamento de Centrales Lecheras y otras Industrias Lácteas. Se entiende por contenido en materia grasa de la leche desnatada el porcentaje en masa de la cantidad total de lípidos y sustancias lipoideas, determinada por el procedimiento expuesto a continuación, que corresponde al descrito en la norma FIL-22: 1968 de la Federación Internacional de Lechería (FIL). El contenido en materia grasa se determina gravimétricamente por adición de amoníaco y alcohol a una cantidad conocida de leche desnatada, extrayendo por medio de un disolvente de los lípidos y de las sustancias lipoideas, y una vez evaporado el disolvente, se realiza el pesaje del residuo obtenido por aplicación del método Röse-Gottlieb.

Material y aparatos utilizados.

-Balanza analítica, de sensibilidad mínima 0,1 miligramos.
-Probetas o matraces de extracción apropiados provistos de tapones para cierre hermético (corcho o vidrio esmerilado).
-Erlenmeyer o matraces de fondo plano, de 150 a 250 ml de capacidad, con zona esmerilada para identificación.
-Materiales que faciliten la ebullición, exentos de materia grasa; por ejemplo, perlas de vidrio.
-Dispositivos apropiados para la evaporación de los disolventes.
-Estufa que permita obtener una temperatura constante de 102-104 ºC, o estufa de desecación por vacío.
-Pipetas graduadas de 10 ml.

Reactivos necesarios.
-Agua destilada.
-Alcohol etílico del 96% (v/v).
-Amonio hidróxido al 25% (en NH3).
-Éter etílico.
-Éter de petróleo de 40-60 ºC.

En el caso del alcohol etílico se puede utilizar el de 96% (v/v), o bien alcohol etílico desnaturalizado con alcohol metílico o con éter de petróleo. El éter etílico empleado debe estar exento de peróxidos. Y el amonio hidróxido al 25% (en NH3) tendrá una densidad de 0.91 a una temperatura de 20 ºC, con un aspecto límpido e incoloro. Todos los reactivos utilizados en el procedimiento no deben dejar residuos después de la evaporación.

Procedimiento analítico.
1.Preparación de la muestra: Mezclar la muestra cuidadosamente. En caso necesario, calentar primero la muestra a 35-40 ºC, y después de mezclar, se debe enfriar a 20 ºC antes de su análisis.
2. Determinación del parámetro composicional: Pesar unos 10 gramos de muestra, con una aproximación de 10 miligramos, o bien introduciendo exactamente 10 mililitros (a 20 ± 2 ºC) de leche desnatada en el aparato de extracción. Añadir 1 ml de la solución de amonio hidróxido 25% (en NH3), y mezclar cuidadosamente. Seguidamente, añadir 10 ml de alcohol etílico 96% (v/v) y mezclar el contenido, luego añadir 25 ml de éter etílico y, después de cerrar el aparato de extracción, mezclar el contenido agitando e invirtiendo varias veces durante 1 minuto. Añadir 25 ml de éter de petróleo 40-60 ºC, cerrar el aparato de extracción y mezclar el contenido agitando e invirtiendo repetidas veces. Dejar reposar el aparato de extracción al menos 2 horas o centrifugar durante cinco minutos como mínimo a unas 500-600 revoluciones por minuto, hasta que la capa de éter etílico-éter de petróleo esté totalmente límpida y completamente separada de la fase acuosa. Trasvasar lo mejor posible, la capa de éter etílico-éter de petróleo por decantación, o con ayuda de un dispositivo de sifón, teniendo cuidado de no trasvasar la fase acuosa, y utilizando para ello un erlenmeyer o matraz de fondo plano, que contenga un material destinado a facilitar la ebullición, previamente desecado y pesado. Realizar una segunda extracción utilizando 15 ml de éter etílico y 15 ml de éter de petróleo 40-60 ºC, siguiendo el procedimiento indicado anteriormente. Transvasar al mismo matraz la capa de éter etílico-éter de petróleo y a continuación, destilar con cuidado los disolventes contenidos en el matraz. Después de la evaporación de los disolventes, secar la materia grasa durante 1 hora en estufa de vacío a 70-75 ºC y una presión inferior a 50 mm de mercurio), o bien mediante una estufa de presión normal a 102-104 ºC, colocando el matraz en posición horizontal. Dejar enfriar el matraz y pesar cuando haya alcanzado la temperatura ambiente. Continuar con el proceso de desecación hasta peso constante (desecación en vacío) o hasta un ligero aumento del peso (desecación a presión normal). En el último caso, tomar para el cálculo el último valor encontrado antes del aumento del peso. Si se considera necesario, la materia grasa puede volver a disolverse en éter de petróleo 40ºC-60 ºC para comprobar el resultado del análisis.
3 Ensayo en blanco: Para el control de los reactivos es necesario efectuar un análisis en blanco siguiendo exactamente la forma de operar indicada anteriormente y utilizando 10 ml de agua destilada en lugar de leche desnatada. El ensayo en banco no deberá indicar más que una cantidad inapreciable. Para determinar la influencia de las variaciones de temperatura y humedad del aire, pesar un matraz y tratarlo como el utilizado para el análisis, pero sin llenarlo con los disolventes.

Expresión de los resultados.
En el cálculo de porcentaje de materia grasa se tendrán en cuenta, si es necesario, los valores encontrados en los ensayos en blanco. Si la cantidad de leche tomada para el análisis se ha tomado con una pipeta, es necesario tener en cuenta la densidad de la leche. La diferencia entre los resultados en dos determinaciones repetidas no debe ser mayor de 0,005 gramos de materia grasa por 100 gramos de producto.

Referencias.
-Norma internacional FIL-IDF 22: 1963.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: GRASA DE LA LECHE-1

Dentro de esta sección del blog dedicada a los procedimientos y métodos de análisis de alimentos en las instalaciones de los laboratorios de control de calidad, se inicia esta serie con los diferentes productos procedentes de las explotaciones lecheras y de los elaborados en industrias y empresas lácteas artesanales. En esta primera entrada se expone la metodología analítica de la materia grasa de las leches natural, certificada, higienizada y esterilizada, enteras o parcialmente desnatadas.

Principios y fundamentos metodológicos.

Este método es aplicable a las leches natural, certificada, higienizada y esterilizada, enteras o parcialmente desnatadas, tal como se definieron en el antiguo Reglamento de Centrales Lecheras y otras industrias lácteas. En este sentido, se entiende por contenido en materia grasa de estos distintos tipos de leche, el porcentaje (expresado en masa) de las sustancias determinadas por el procedimiento expuesto a continuación, que corresponde al descrito en la norma FIL-1A: 1969 de la Federación Internacional de Lechería (FIL). El contenido en materia grasa se determina gravimétricamente, por extracción de la citada materia grasa de una solución alcohólico-amoniacal del tipo de leche de que se trate, mediante éter etílico y éter de petróleo, evaporación de los disolventes y pesado del residuo, según el principio del método de Röse-Gottlieb.

Material y aparatos utilizados.

-Balanza analítica.

-Probetas o matraces de extracción adecuados, provistos de tapones de vidrio esmerilado, de tapones de corcho y otros dispositivos de cierre inatacables por los disolventes utilizados. Los tapones de corcho serán de buena calidad y se tratarán semetiéndolos sucesivamente a extracciones con éter etílico y con éter de petróleo. Después se introducirán durante al menos 20 minutos, en agua a una temperatura de 60º C o superior, y se dejarán enfriar también en agua, con objeto de que ya estén saturados cuando se utilicen.

-Matraces de paredes delgadas y bases planas, de una capacidad de 150 a 250 ml.

-Estufa de desecación, bien ventilada y controlada termostáticamente (ajustada para que funcione a una temperatura de 102 ± 2ºC), o una estufa de desecación por vacío (temperatura 70-75 ºC, y presión inferior a 50 mm de mercurio: Hg).

-Materiales para facilitar la ebullición, exentos de materia grasa, no porosos ni deleznables al ser utilizados, como, por ejemplo, perlas de vidrio o trozos de carburo de silicio (el empleo de estos materiales es facultativo.

Reactivos necesarios.

Todos los reactivos deberán ser de calidad pura para análisis, y no dejar en la evaporación mayor cantidad de residuos que la autorizada para el ensayo en blanco. En caso necesario, los reactivos podrán destilarse de nuevo en presencia de 1 gr aproximadamente de mantequilla deshidratada por 100 mililitros de disolvente. El agua que se utilice deberá ser destilada o, por lo menos, de igual pureza que el agua destilada. 

Los reactivos necesarios son los siguientes:

-Agua destilada.

-Alcohol etílico del 96% (volumen/ volumen).

-Amonio hidróxido del 25% (en NH3).

-Cobre II sulfato 5-hidrato.

-Éter etílico.

-Éter de petróleo (40-60 º C).

-Potasio yoduro.

En el caso del amonio hidróxido del 25% (en NH3), puede tener una densidad aproximada a 20/4 de 0.910), o bien puede utilizarse una solución más concentrada, siempre que se conozca dicha concentración.

Se puede utilizar alcohol etílico del 96% (v/v) o, en su defecto, alcohol etílico desnaturalizado con alcohol metílico, metiletilcetona, benceno o éter de petróleo.

El éter etílico utilizado debe estar exento de peróxidos. En este sentido, para el ensayo de los peróxidos, hay que añadir a 10 ml de éter etílico mediante una pequeña probeta con tapón de vidrio, previamente enjuagada con un poco de éter, y 1 ml de solución al 10% de potasio yoduro recién preparada. A continuación ,se agita y se deja reposar durante 1 minuto, no debiendo aparecer coloración amarilla en ninguna de las dos capas. Asimismo, el éter etílico puede mantenerse exento de peróxidos, añadiendo una lámina de zinc húmeda, que deberá sumergirse completamente en una solución ácida diluida de cobre II sulfato 5-hidrato durante 1 minuto, y lavarse después con agua destilada. En este caso, hay que utilizar, por litro de éter etílico, una superficie de 80 cm2 aproximadamente de lámina de zinc cortada en bandas lo suficientemente largas para que lleguen por lo menos, hasta el centro del recipiente.

El éter de petróleo debe tener su punto de ebullición entre los 30º y 60º C, o en su defecto, hay que usar éter de petróleo 40-60 ºC.

El disolvente mixto, debe prepararse poco tiempo antes de su utilización, mezclando volúmenes iguales de éter etílico y éter de petróleo. Asimismo, la mezcla de disolventes se podrá sustituir en aquellos casos en que su utilización esté prevista por éter etílico o por éter de petróleo.

Procedimiento analítico.

1.Preparación de la muestra: Previamente conseguir que la muestra alcance una temperatura de 20 ºC, mezclándola cuidadosamente a continuación hasta obtener una distribución homogénea de la materia grasa. Se debe evitar agitar muy enérgicamente para evitar la formación de espuma en la leche o el batido de la materia grasa. En el caso de que resultase dificultoso dispersar la capa de nata se puede calentar lentamente hasta alcanzar los 35-40 ºC, mezclando cuidadosamente y teniendo la precaución de reincorporar a la muestra la nata que pudiera haberse adherido a las paredes del recipiente. Seguidamente hay que enfriar la muestra hasta alcanzar la temperatura ambiente; también puede utilizarse un homogeneizador apropiado para facilitar la dispersión de la grasa. Conviene tener presente que si la materia grasa líquida se separase del resto de componentes, o si se observase la presencia de partículas blancas de forma irregular adheridas a las paredes del recipiente que contiene la muestra, los resultados obtenidos en el procedimiento de análisis serán incorrectos.

2. Ensayo en blanco: Se realiza al mismo tiempo que se determina el contenido en materia grasa de la muestra, empleando 10 ml de agua destilada en lugar de la muestra de leche, siendo el resto del procedimiento idéntico al que se ha descrito anteriormente, es decir, se utiliza el mismo tipo de aparato de extracción, e iguales cantidades de reactivos. Si el resultado obtenido en el ensayo en blanco excediese de 0,5 mg, entonces será necesario comprobar la calidad de los reactivos utilizados y, en su caso, deberán sustituirse o purificarse aquellos no adecuados para esta técnica analítica.
3.Determinación del parámetro composicional: Previamente hay que secar el matraz, empleando perlas de vidrio o trozos de carburo de silicio, con objeto de facilitar la ebullición moderada, durante la subsiguiente eliminación de los disolventes, en la estufa durante un intervalo de media a una hora. A continuación, se deja enfriar el matraz hasta la temperatura ambiente de la balanza y, una vez enfriado, se procede a su pesaje con una aproximación de 0,1 mg; luego, se invierte tres o cuatro veces el recipiente que contiene la muestra preparada y se pesa inmediatamente en el aparato de extracción, directamente o por diferencia de 10 a 11 gramos de la muestra bien mezclada, con una aproximación de 1 mg. Se añaden 1,5 ml de la solución de amonio hidróxido 25% (en NH3), o un volumen equivalente de una solución más concentrada, mezclando convenientemente. Añadir 10 ml de alcohol etílico 96% (v/v), y mezclar suavemente, de modo homogéneo, manteniendo abierto el aparato de extracción. Añadir 25 ml de éter etílico, cerrar el aparato y agitarlo vigorosamente, invirtiéndolo varias veces, durante 1 minuto. Si es necesario, enfriar el aparato con agua corriente. Quitar el tapón cuidadosamente y añadir 25 ml de éter de petróleo, utilizando los primeros mililitros para enjuagar el tapón y el interior del cuello del aparato, dejando que los líquidos de los enjuagues penetren en el último. Cerrarlo, volviendo a colocar el tapón y agitarlo e invertirlo repetidamente durante 30 segundos. En el caso de que no esté previsto utilizar la centrifugación, hay que evitar agitar la muestra muy enérgicamente. Dejar el aparato en reposo hasta que la capa líquida superior esté completamente límpida y claramente separada de la fase acuosa. Si se utiliza una centrífuga cuyo motor no sea trifásico, podrían producirse chispas, siendo necesario tomar las debidas precauciones para evitar una explosión o un incendio debido a la presencia de vapores de éter ocasionada, por ejemplo, por la rotura de un tubo de vidrio dentro del aparato. Siempre es conveniente quitar el tapón y enjuagarlo, y también el interior del cuello del aparato, con unos mililitros de la mezcla de disolventes, dejando que los líquidos de los enjuagues penetren en el aparato. Hay que trasvasar con cuidado el contenido del matraz, lo más completamente posible, por decantación de la capa superior de decantación o con la ayuda de un sifón; si el trasvase no se efectúa mediante sifón, puede ser necesario añadir un poco de agua destilada para incrementar la separación entre las dos capas, con objeto de facilitar la decantación. Enjuagar el exterior e interior del cuello del aparato, o el extremo y la parte inferior del sifón, con algunos ml de la mezcla de disolventes. Dejar deslizar los líquidos de enjuague del exterior del aparato dentro del matraz y los del interior del cuello y del sifón, dentro de aparato de extracción. Seguidamente, hay que proceder a realizar una segunda extracción repitiendo las operaciones ya descritas, desde la adición del éter etílico, pero utilizando solo 15 ml de éter etílico y 15 ml de éter de petróleo. Efectuar una tercera extracción procediendo como se ha indicado anteriormente, pero omitiendo el enjuague final. Eliminar con cuidado por evaporación o destilación la mayor cantidad posible de disolvente, incluido el alcohol etílico. Si el matraz es de pequeña capacidad será necesario eliminar un poco de disolvente después de cada extracción de la manera antes indicada. Cuando ya no subsista olor a disolvente, calentar el matraz, tumbado, durante 1 hora en la estufa. Dejar que el matraz se enfríe hasta la temperatura ambiente de la balanza como se indicó y pesar con una aproximación de 0,1 mg. Repetir la operación calentando a intervalos de 30 y 60 minutos hasta obtener una masa constante. Añadir de 15 a 25 ml de éter de petróleo para comprobar si la materia extraída es totalmente soluble. Calentar ligeramente y agitar el disolvente mediante un movimiento rotatorio hasta que toda la materia grasa se disuelva. Si la materia extraída es totalmente soluble en el éter de petróleo, la masa de materia grasa de la leche analizada será la diferencia entre las pesadas efectuadas. En caso contrario o de duda, extraer completamente la materia grasa contenida en el matraz, mediante lavados repetidos con éter de petróleo caliente, dejando que se deposite la materia no disuelta antes de cada decantación. Enjuagar tres veces el exterior del cuello del matraz. Calentar el matraz, tumbado, durante 1 hora en la estufa, y dejar que se enfríe hasta la temperatura ambiente de la balanza, como lo indicado anteriormente, y proceder a su pesaje con una aproximación de 0,1 miligramo.

Expresión de los resultados.
La masa, expresada en gramos, de la materia grasa extraída es:
(M1 - M2) - (B1 - B2)
y el contenido en materia grasa de la muestra, expresado en porcentaje de la masa es:
(M1 - M2) - (B1 - B2) x 100 / S,
siendo estos valores los siguientes:

M1 = masa, en gramos, del matraz M, que contiene la materia grasa después de desecar hasta masa constante.
M2 = masa, en gramos, del matraz M, sin materia grasa, o en el caso de presencia de materias insolubles, después de extraer completamente la materia grasa.
B1 = masa,, en gramos, del matraz B, del ensayo en blanco, después de desecar hasta masa constante.
B2 = masa, en gramos, del matraz B, o en el caso de presencia de materias insolubles, después de extraer completamente la materia grasa.
S = masa, en gramos, de la cantidad de muestra utilizada en la determinación analítica.

Los valores obtenidos por este procedimiento analítico serán válidos si la diferencia entre los resultados de dos determinaciones repetidas, hallados en pruebas simultáneas o realizadas una inmediatamente después de otra, por el mismo analista o técnico de laboratorio, no sobrepasa los 0,03 gramos de materia grasa de 100 gramos de producto analizado.

Referencias.
-Norma Internacional FIL-IDF 1A: 1969.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987. 

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

PUBLICACIÓN: REVISTA 2006-2 ALMERÍA (ESPAÑA)

Título: ESTUDIO DE LA INTERACCIÓN ENTRE NUTRICIÓN Y GENÉTICA EN LA RAZA CAPRINA MALAGUEÑA: PLANTEAMIENTO GENERAL, OBJETIVOS Y METODOLOGÍA.
Revista: Almería Agrícola.

Temática: Ganado caprino, Cabras de aptitud lechera, Cabra Malagueña, Nutrición, Genética, Efecto de la interacción genética-nutrición.
Claves: sector caprino, cabras lecheras, cabra Malagueña, nutrición, genética, polimorfismos genéticos, interacción genotipo-dieta, planteamiento, objetivos, metodología, Andalucía.

Contenidos: Introducción, Factores de interacción nutrición-genética, Planteamiento y objetivos del trabajo, Metodología de la investigación, Resultados esperados.
Ilustraciones: Fotografías, figuras, tablas, materiales de promoción.

Autoría: José Luis Ares Cea, Gloria De la Torre Adarve, María Remedios Sanz Sampelayo y Juan Manuel Serradilla Manrique.
Editorial: Colegio Oficial de Ingenieros Técnicos Agrícolas.
Lugar de publicación: Almería (España).
Volumen/ número: sn/ 93.
Páginas inicial/ final: 24/ 27.
Idioma: español.
Año: 2006.

Fuente: Circular informativa (2006). Asociación de Queseros Artesanos de Andalucía (AQAA). Manuel Peña Párraga (presidente). Sede AQAA: Baena (Córdoba, España)

CURSO CONTROL CALIDAD EN QUESERÍA 2013 (ESPAÑA)

El curso de "Control de Calidad", organizado por el Instituto de Investigación y Formación Agraria y Pesquera (IFAPA), se desarrollará del 8 al 12 de julio de 2013 en las instalaciones de la Planta Piloto de Lácteos ubicada en la localidad de Hinojosa del Duque (Córdoba, España). Este es el Módulo 8 del curso de "Especialista en Quesería", integrado dentro del Programa de Actualización de Conocimientos de los Empresarios Agroindustriales, impartido por dicha institución. La duración total del curso es de 30 horas lectivas, de las cuales 12 son sesiones teóricas y 18 prácticas.

En este octavo Módulo se imparten cinco unidades didácticas: Métodos y técnicas analíticas, Control de calidad, Análisis de laboratorio, Defectos y alteraciones internas y externas de los quesos, y Operaciones de acondicionamiento de los productos antes de su expedición.

Los principales objetivos del Módulo 8 son conocer y aplicar los métodos y técnicas de control de calidad para asegurar la trazabilidad de todo el proceso productivo de la quesería, incluyendo las principales operaciones durante las etapas de acondicionamiento, conservación y, en su caso, maduración, así como las condiciones de envasado y expedición de los productos finales. Se pretende familiarizar al alumnado en las rutinas de trabajo definidas en los sistemas de autocontrol de calidad.

Los destinatarios de este módulo teórico-práctico, de carácter presencial, son productores de leche (ganaderos), técnicos y trabajadores del sector quesero (empresas artesanales e industriales), así como nuevos emprendedores del sector.

Fuente: Circular informativa (2013). Asociación de Queseros Artesanos de Andalucía (AQAA). María Jesús Jiménez Horwitz (presidenta). Sede AQAA: Jayena (Granada, España).

José Luis Ares Cea (profesor)

6-SECTOR QUESERO MÁLAGA (ESPAÑA): CONTROL DE CALIDAD TRADICIONAL

Los controles de calidad de las empresas queseras de la provincia de Málaga tienen un doble papel, por una parte, sirven para mantener los procesos tecnológicos dentro de los estándares de funcionamiento previstos en los sistemas de producción de cada industria y, por otra, aseguran al consumidor la completa trazabilidad a lo largo de toda la cadena productiva garantizando en todo momento la inocuidad y seguridad sanitaria de los productos comercializados, según establece la legislación vigente. A continuación, exponemos algunos de los aspectos más relevantes de los sistemas de control de calidad empleados en las empresas lácteas malagueñas:

*Empresas controladas oficialmente: todas cumplen la normativa vigente en materia de trazabilidad y seguridad alimentaria.

*Normativa aplicable: legislación de la Unión Europea, normas internacionales (empresas exportadoras), normas españolas de calidad (mercado interior), disposiciones sobre marcas de calidad (ámbito autonómico).

*Sistemas de control de calidad: autocontrol de las empresas (APPCC), vigilancia del control oficial (autoridades competentes).

*Laboratorios externos: interprofesionales, concertados, instituciones y organismos públicos, etc.

*Métodos de análisis: disposiciones oficiales y laboratorios de referencia.

*Sistemas de alerta obligatoria: instrumentos establecidos en la Unión Europea.

*Sistemas de autentificación de calidad diferenciada: certificación por entidades acreditadas de los reglamentos y pliegos de condiciones técnicas aprobados para determinados productos con características específicas (marcas de calidad colectiva). En este sentido, hay que señalar que se ha aprobado un pliego de condiciones técnicas de ámbito regional para proteger los quesos semicurados y curados elaborados con leche de cabra en Andalucía. Asimismo, se encuentran avanzados los documentos para solicitar las denominaciones de origen de dos variedades de quesos malagueños (Montes de Málaga, y Serranías de Ronda).

*Otros controles: campañas de saneamiento ganadero, guías de buenas prácticas de elaboración, normativa de bienestar animal, legislación medioambiental, planes de higiene, manipulación de alimentos, plan nacional de residuos medicamentosos y otras sustancias contaminantes, etc.

Fuente: V Ciclo de conferencias sobre Alimentación fuera del Hogar (2006). Hospital Universitario Materno Infantil Carlos Haya. Málaga (España).
José Luis Ares Cea (conferenciante)

3-TOMA DE MUESTRAS DE LECHE CRUDA: ALMACENAMIENTO Y TRANSPORTE HASTA EL LABORATORIO (ESPAÑA)

En el Real Decreto 752/2011, de 27 de mayo, del Ministerio de la Presidencia, publicado en el Boletín Oficial del Estado (BOE nº 137 de 9/06/2011) se establece la normativa básica de control que deben cumplir los agentes del sector de leche cruda de oveja y cabra, y en el Anexo II se definen los siguientes requisitos y condiciones que debe cumplir el almacenamiento y transporte de las muestras de leche cruda hasta su llegada al laboratorio de análisis (apartado B):

1. La temperatura de conservación de las muestras hasta su llegada a destino no podrá ser inferior a 0 ºC ni superior a:

a) 4 ºC en caso de no adicionar conservante. Si el tiempo transcurrido entre la toma de muestras y el análisis es inferior a 24 horas, la temperatura de conservación de las muestras podrá elevarse hasta 6 ºC.

b) 8 ºC en caso de adicionarse conservante.

2. El transportista del centro lácteo, así como cualquier responsable de su transporte hasta el laboratorio de análisis deberán contar con el dispositivo necesario que asegure el mantenimiento de las muestras en perfectas condiciones de manera que se evite la exposición a olores contaminantes y a la luz directa del sol durante el transporte y el almacenamiento. Si los recipientes de las muestras son transparentes, se almacenarán en lugar oscuro.

Fuente: Circular informativa (2011). Asociación de Queseros Artesanos de Andalucía (AQAA). María Jesús Jiménez Horwitz (presidenta). Sede AQAA: Jayena (Granada, España).
José Luis Ares Cea (profesor)

2-TOMA DE MUESTRAS DE LECHE CRUDA: PROCEDIMIENTOS (ESPAÑA)

En el Real Decreto 752/2011, de 27 de mayo, del Ministerio de la Presidencia, publicado en el Boletín Oficial del Estado (BOE nº 137 de 9/06/2011) se establece la normativa básica de control que deben cumplir los agentes del sector de leche cruda de oveja y cabra, y en el Anexo II se definen los siguientes procedimientos de muestreo manual y automático para la toma de muestras de leche cruda (apartado A):

5. Procedimiento de muestreo manual.

a) En el tanque de la explotación: se agitará mecánica o manualmente la leche cruda hasta obtener una homogeneidad suficiente. Si el volumen de leche cruda es tal que el agitador mecánico no puede mezclarla, la agitación se realizará de manera manual con una varilla de acero inoxidable.

b) En la cisterna de transporte: se mezclará adecuadamente la leche cruda antes del muestreo con uno de los siguientes métodos:

1.º Manualmente con una varilla de acero inoxidable.

2.º Mediante un agitador mecánico con motor eléctrico incorporado a la cisterna.

3.º Mediante un propulsor o agitador con motor eléctrico situado en la boca, con el agitador dentro del líquido.

4.º Haciendo circular la leche cruda a través de la manga de trasvase acoplada a las bombas de descarga de la cisterna y que se introducirá por la boca de ésta.

5.º Mediante aire comprimido limpio que se habrá filtrado se utilizará una presión y un volumen de aire mínimos para evitar que aparezca olor a rancio.

6. Procedimiento de muestreo automático.

a) Los dispositivos automáticos o semiautomáticos para el muestreo se utilizarán de conformidad con las instrucciones dadas por el laboratorio y por el fabricante.

b) Los equipos, antes de ser utilizados por primera vez y, posteriormente, a intervalos regulares, serán sometidos a las pruebas de calibración y verificación de los equipos que señale el órgano competente.

Fuente: Circular informativa (2011). Asociación de Queseros Artesanos de Andalucía (AQAA). María Jesús Jiménez Horwitz (presidenta). Sede AQAA: Jayena (Granada, España).
José Luis Ares Cea (profesor)