Continuando con los métodos oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de la humedad en la leche en polvo.
Principios y fundamentos metodológicos.
Se entiende por humedad de la leche en polvo el contenido en agua libre, es decir, la pérdida de peso, expresada en porcentaje en peso, determinado por el procedimiento expuesto a continuación, que corresponde al descrito en la norma FIL-26: 1964 de la Federación internacional de Lechería (FIL). Este método es aplicable a las leches en polvo, entera y desnatada.
El agua contenida en la leche en polvo se elimina por calentamiento de la muestra en una estufa de desecación, a una temperatura de 102 ± 2 ºC, hasta alcanzar un peso constante.
Material y aparatos utilizados.
-Balanza analítica, de sensibilidad 0,1 mg como mínimo.
-Cápsulas apropiadas preferentemente en aluminio, níquel, acero inoxidable o vidrio. Las cápsulas deberán estar provistas de tapas que se adapten convenientemente, pero que se puedan quitar con facilidad, siendo las dimensiones más adecuadas, un diámetro aproximado de 50 mm, y una profundidad de unos 25 mm.
-Desecador provisto de gel de sílice con un indicador de humedad.
-Estufa de desecación bien ventilada, provista de termostato y regulada a 102 ± 2 ºC, funcionando con una temperatura uniforme en el interior de la misma.
-Frascos provistos de tapones herméticos para el mezclado de la leche en polvo.
Procedimiento analítico.
1.Preparación de la muestra: La muestra de la leche en polvo se trasvasa completamente a un frasco seco y tapado, de un volumen igual al doble, aproximadamente, del de la muestra original; a continuación, se mezcla íntimamente por rotación y agitación. En el caso de que no se pueda obtener una homogeneización completa por este procedimiento, hay que extraer dos muestras en dos puntos (lo más distantes el uno del otro), con objeto de realizar determinaciones paralelas.
2.Determinación del parámetro composicional: Colocar la cápsula destapada y la correspondiente tapa en la estufa de desecación durante 1 hora, a la temperatura de 102 ± 2 ºC. Seguidamente, se coloca la tapa sobre la cápsula, se extrae de la estufa y se coloca en el desecador. A continuación, se deja enfriar a la temperatura ambiente y se pesa. Introducir aproximadamente 1 g de leche en polvo en la cápsula, taparla y pesar rápidamente con la mayor exactitud posible. Destapar la cápsula y colocarla con su tapa en la estufa a una temperatura de 102 ± 2 ºC, durante 2 horas. Volver a colocar la tapa, introducir la cápsula en el desecador, dejar enfriar a temperatura ambiente y pesar rápidamente con la mayor exactitud posible. Calentar la cápsula abierta y su tapa a 102 ± 2 ºC en la estufa durante 1 hora suplementaria, volver a tapar, dejar enfriar en el desecador a temperatura ambiente, y pesar nuevamente. Hay que repetir esta operación hasta que las pesadas sucesivas no difieran en más de 0,0005 g. La desecación se acaba aproximadamente en 2 horas.
Expresión de los resultados.
Calcular la humedad mediante la fórmula siguiente:
Material y aparatos utilizados.
-Balanza analítica, de sensibilidad 0,1 mg como mínimo.
-Cápsulas apropiadas preferentemente en aluminio, níquel, acero inoxidable o vidrio. Las cápsulas deberán estar provistas de tapas que se adapten convenientemente, pero que se puedan quitar con facilidad, siendo las dimensiones más adecuadas, un diámetro aproximado de 50 mm, y una profundidad de unos 25 mm.
-Desecador provisto de gel de sílice con un indicador de humedad.
-Estufa de desecación bien ventilada, provista de termostato y regulada a 102 ± 2 ºC, funcionando con una temperatura uniforme en el interior de la misma.
-Frascos provistos de tapones herméticos para el mezclado de la leche en polvo.
Procedimiento analítico.
1.Preparación de la muestra: La muestra de la leche en polvo se trasvasa completamente a un frasco seco y tapado, de un volumen igual al doble, aproximadamente, del de la muestra original; a continuación, se mezcla íntimamente por rotación y agitación. En el caso de que no se pueda obtener una homogeneización completa por este procedimiento, hay que extraer dos muestras en dos puntos (lo más distantes el uno del otro), con objeto de realizar determinaciones paralelas.
2.Determinación del parámetro composicional: Colocar la cápsula destapada y la correspondiente tapa en la estufa de desecación durante 1 hora, a la temperatura de 102 ± 2 ºC. Seguidamente, se coloca la tapa sobre la cápsula, se extrae de la estufa y se coloca en el desecador. A continuación, se deja enfriar a la temperatura ambiente y se pesa. Introducir aproximadamente 1 g de leche en polvo en la cápsula, taparla y pesar rápidamente con la mayor exactitud posible. Destapar la cápsula y colocarla con su tapa en la estufa a una temperatura de 102 ± 2 ºC, durante 2 horas. Volver a colocar la tapa, introducir la cápsula en el desecador, dejar enfriar a temperatura ambiente y pesar rápidamente con la mayor exactitud posible. Calentar la cápsula abierta y su tapa a 102 ± 2 ºC en la estufa durante 1 hora suplementaria, volver a tapar, dejar enfriar en el desecador a temperatura ambiente, y pesar nuevamente. Hay que repetir esta operación hasta que las pesadas sucesivas no difieran en más de 0,0005 g. La desecación se acaba aproximadamente en 2 horas.
Expresión de los resultados.
Calcular la humedad mediante la fórmula siguiente:
Humedad (cantidad de agua, en %) = 100 x (M1 - M2)/ M3
teniendo en cuenta la siguiente nomenclatura:
M1 = la masa inicial en gramos, de la cápsula y su tapa, más la leche en polvo utilizada para el análisis.
M2 = la masa final en gramos, de la cápsula y su tapa, más la leche en polvo.
M3 = la masa en gramos, de la leche en polvo utilizada para el análisis.
La diferencia entre dos determinaciones repetidas no debe sobrepasar el 0,06% de agua.
Referencias.
M1 = la masa inicial en gramos, de la cápsula y su tapa, más la leche en polvo utilizada para el análisis.
M2 = la masa final en gramos, de la cápsula y su tapa, más la leche en polvo.
M3 = la masa en gramos, de la leche en polvo utilizada para el análisis.
La diferencia entre dos determinaciones repetidas no debe sobrepasar el 0,06% de agua.
Referencias.
-Norma Internacional FIL-IDF 26: 1964.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.
José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)
