Continuando con las técnicas oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de la presencia de residuo insoluble de sangre en la leche.
Principios y fundamentos metodológicos.
Mediante dilución de la sangre en suero fisiológico, posterior filtración y desecación se obtiene el residuo insoluble, cuyo porcentaje se determina mediante su pesaje. Este método es aplicable a leches en polvo, que pueden contener harina de sangre de las denominadas comercialmente solubles.
Material y aparatos utilizados.
-Embudo cilíndrico esmerilado con placa filtrante, soldada al mismo, de 65 mm de diámetro y porosidad de tipo 1. Su peso debe ser inferior al límite máximo de pesada de las balanzas analíticas, lo que normalmente se consigue con una altura del cilindro igual o inferior a 4 cm.
-Agitador electromagnético.
-Estufa de desecación.
Reactivos necesarios.
-Acetona (PA).
-Ácido clorhídrico al 37,5% (PA).
-Agua desionizada (PA).
-Agua destilada (PA).
-Hidrógeno peróxido al 30% (p/v, 100 volúmenes).
-Sodio cloruro (PA).
-Suero salino fisiológico.
El suero salino fisiológico se obtiene disolviendo 9 g de sodio cloruro (PA) en 1.000 ml de agua destilada (PA).
Procedimiento analítico.
1.Pesar aproximadamente 1 g de la muestra, medida con la precisión del miligramo, y colocarla en el interior de un vaso de precipitados de 250 ml diluyendo con 50 ml de suero salino fisiológico, agitando con un agitador electromagnético durante cinco minutos. A continuación, verter y filtrar el líquido poco a poco en el embudo cilíndrico con placa filtrante, previamente desecado y pesado con la precisión del miligramo y filtrar con ayuda de vacío. Lavar el agitador y el vaso con pequeñas cantidades de suero salino fisiológico, que se vierten luego en el embudo hasta completar la filtración con una cantidad aproximada de 200 ml de líquido de lavado. Seguidamente, hay que lavar el embudo y la placa dos veces con agua destilada (PA), y añadir después 10 ml de acetona (PA), procurando empapar bien la placa. Someter a vacío durante unos minutos. Después se lleva el embudo a una estufa y se deseca a 100-105 ºC hasta peso constante (con precisión del miligramo).
2.Limpieza del embudo cilíndrico con placa filtrante. Se acopla el embudo cilíndrico en un erlenmeyer, y sobre la placa filtrante se vierten unos 50 ml de hidrógeno peróxido al 30% (p/v, 100 volúmenes), y de 1 a 5 ml de ácido clorhídrico al 37,5% (PA). Dejar reposar durante unas 24 horas y añadir, si es necesario, más cantidad de hidrógeno peróxido al 30%, y de ácido clorhídrico al 37,5% (PA), con objeto de completar la limpieza. Finalmente, se lava repetidamente el cilindro y la placa con agua desionizada.
Expresión de los resultados.
La cantidad de residuo insoluble de sangre en la leche se calcula mediante la siguiente fórmula:
Cantidad de residuo insoluble de sangre (en %) = 100 x P1/ P2
teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:
R = % residuo insoluble.
P1 = peso (en gramos) del residuo obtenido por diferencia de pesadas del embudo cilíndrico.
P2 = peso (en gramos) de la muestra.
Referencias.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.
Material y aparatos utilizados.
-Embudo cilíndrico esmerilado con placa filtrante, soldada al mismo, de 65 mm de diámetro y porosidad de tipo 1. Su peso debe ser inferior al límite máximo de pesada de las balanzas analíticas, lo que normalmente se consigue con una altura del cilindro igual o inferior a 4 cm.
-Agitador electromagnético.
-Estufa de desecación.
Reactivos necesarios.
-Acetona (PA).
-Ácido clorhídrico al 37,5% (PA).
-Agua desionizada (PA).
-Agua destilada (PA).
-Hidrógeno peróxido al 30% (p/v, 100 volúmenes).
-Sodio cloruro (PA).
-Suero salino fisiológico.
El suero salino fisiológico se obtiene disolviendo 9 g de sodio cloruro (PA) en 1.000 ml de agua destilada (PA).
Procedimiento analítico.
1.Pesar aproximadamente 1 g de la muestra, medida con la precisión del miligramo, y colocarla en el interior de un vaso de precipitados de 250 ml diluyendo con 50 ml de suero salino fisiológico, agitando con un agitador electromagnético durante cinco minutos. A continuación, verter y filtrar el líquido poco a poco en el embudo cilíndrico con placa filtrante, previamente desecado y pesado con la precisión del miligramo y filtrar con ayuda de vacío. Lavar el agitador y el vaso con pequeñas cantidades de suero salino fisiológico, que se vierten luego en el embudo hasta completar la filtración con una cantidad aproximada de 200 ml de líquido de lavado. Seguidamente, hay que lavar el embudo y la placa dos veces con agua destilada (PA), y añadir después 10 ml de acetona (PA), procurando empapar bien la placa. Someter a vacío durante unos minutos. Después se lleva el embudo a una estufa y se deseca a 100-105 ºC hasta peso constante (con precisión del miligramo).
2.Limpieza del embudo cilíndrico con placa filtrante. Se acopla el embudo cilíndrico en un erlenmeyer, y sobre la placa filtrante se vierten unos 50 ml de hidrógeno peróxido al 30% (p/v, 100 volúmenes), y de 1 a 5 ml de ácido clorhídrico al 37,5% (PA). Dejar reposar durante unas 24 horas y añadir, si es necesario, más cantidad de hidrógeno peróxido al 30%, y de ácido clorhídrico al 37,5% (PA), con objeto de completar la limpieza. Finalmente, se lava repetidamente el cilindro y la placa con agua desionizada.
Expresión de los resultados.
La cantidad de residuo insoluble de sangre en la leche se calcula mediante la siguiente fórmula:
Cantidad de residuo insoluble de sangre (en %) = 100 x P1/ P2
teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:
R = % residuo insoluble.
P1 = peso (en gramos) del residuo obtenido por diferencia de pesadas del embudo cilíndrico.
P2 = peso (en gramos) de la muestra.
Referencias.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.
José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)
