jueves, 27 de febrero de 2014

LABORATORIO: ACIDEZ DE LA LECHE-1

Continuando con los métodos oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de la acidez en las leches natural, certificada, higienizada y esterilizada.

Principios y fundamentos metodológicos.

Se entiende por acidez en las leches natural, certificada, higienizada y esterilizada, el contenido aparente en ácidos, expresado en gramos de ácido láctico por 100 mililitros de leche, determinado por el procedimiento expuesto a continuación, que corresponde al descrito en la norma UNE 34.100 de Instituto de Racionalización del Trabajo. Un determinado volumen de leche se valora en solución de sodio hidróxido, empleando solución alcohólica de fenolftaleína, expresándose el resultado obtenido en peso de ácido láctico, mediante la correspondiente transformación.

Material y aparatos utilizados.
-Bureta graduada cada 0,05 ml, o cada 0,1 ml que permita apreciar la semidivisión de las unidades medidas.

Reactivos necesarios.
-Fenolftaleína en solución al 1%.
-Sodio hidróxido 0,1 N.
El indicador de fenolftaleína se prepara con 0,5 ml de fenolftaleína en solución al 1%.
El empleo de sodio hidróxido puede ser de concentración 0,1 N, o bien una solución 0,111 (N/9).

Procedimiento analítico.
1.Preparación de la muestra: Previamente al análisis se atempera la muestra a 20 ± 2 ºC, mezclándola cuidadosamente. En el caso de que no se obtenga una dispersión homogénea de la materia grasa, es conveniente calentar lentamente la muestra a 40 ºC, mezclando y dejando enfriar nuevamente a 20 ± 2 ºC.
2.Determinación del parámetro composicional:  Se determina volumétricamente empleando 10 ml de la muestra de leche, y una solución de sodio hidróxido 0,111 N, o bien 9 ml de leche con solución de sodio hidróxido 0,1 N. Como indicador se utilizan 0,5 ml de fenolftaleína en solución al 1%, y se procede a la valoración de la muestra hasta que aparece una coloración rosa ('viraje') fácilmente perceptible (color comparado con el de una muestra 'testigo' de la misma leche). Dado que dicha coloración desaparece progresivamente, se da por finalizada la valoración cuando la muestra adquiere esta tonalidad rosa, que persiste durante unos segundos.

Expresión de los resultados.

Los resultados en la determinación de la acidez, mediante esta técnica, se expresan en peso de ácido láctico por 100 mililitros de leche, dividiendo por 10 el número de mililitros empleados de solución de sosa.
En el caso de que a la muestra de leche se le haya adicionado potasio dicromato, es preciso tener en cuenta el valor de la acidez debida a dicho conservador, que en leches no alteradas puede suceder que 1 gramo de potasio dicromato aumente la acidez en las mismas proporciones que 0,6 gramos de ácido láctico.

Referencias.
-Instituto Nacional de Racionalización del Trabajo. Una norma española (UNE) 34.100.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.



José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: EXTRACTO SECO LECHE-3

Continuando con los métodos oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de las cenizas del extracto seco de la leche.

Principios y fundamentos metodológicos.

Se entiende por contenido en cenizas de la leche el producto resultante de la incineración del extracto seco total, expresado en porcentaje en peso, obtenido según el procedimiento descrito a continuación, y en el que la muestra de leche es incinerada a una temperatura determinada en presencia de una lenta corriente de aire.

Material y aparatos utilizados.
-Balanza de sensibilidad de 0,1 mg como mínimo.
-Desecador provisto de un buen deshidratante (gel de sílice con indicador).
-Estufa de desecación, regulada a 120 ºC.
-Horno eléctrico con circulación de aire, provisto de un regulador de temperatura.
-Cápsula de platino o de un material inalterable en las condiciones del ensayo, de unos 55 mm de díámetro y 25 de altura.
-Baño de agua a temperatura de ebullición.

Procedimiento analítico.

Colocar la cápsula en la estufa de desecación a 102 ± 2 ºC durante 30 minutos. A continuación, se introduce en el desecador, se deja enfriar a la temperatura ambiente y se pesa la cápsula vacía; se añaden a la cápsula unos 10 gramos de la muestra de leche, poniéndola en el baño de agua hirviendo hasta secado por evaporación (aproximadamente unas 7 horas). Seguidamente se incinera la muestra procedente de la desecación anterior, por calentamiento durante 2 o 3 horas en un horno regulado a una temperatura entre 520 y 550 ºC, y que deberá estar exento de partículas y compuestos de carbono. Luego, se introduce la cápsula en un desecador, dejándola enfriar, y se pesa con una aproximación de 0,5 mg.

Expresión de los resultados.

El contenido en cenizas de la leche, expresado en porcentaje en peso, es igual a:
Porcentaje de cenizas (%) = 100 x (M-m)/ P
teniendo en cuenta la siguiente nomenclatura:

M = peso de la cápsula y de las cenizas después de la incineración y enfriamiento posterior.
m = peso de la cápsula vacía.
P = peso en gramos de la leche empleada en la determinación de las cenizas.

Observaciones.

El peso de las cenizas es variable según las condiciones de incineración; no obstante, esta técnica proporciona resultados bastante constantes, ya que las diferencias no pasan generalmente de un 2% por término medio, y además, al menos, el 95% de los cloruros de la muestra de leche se encuentran en las cenizas determinadas mediante la metodología descrita.
Cuando la temperatura del horno se haya elevado ligeramente por encima de 550 ºC, resulta conveniente determinar los cloruros, y corregir, en consecuencia, el peso total de las cenizas.
En el caso de que previamente se le haya añadido potasio dicromato a la muestra, es necesario efectuar dos correcciones para obtener un valor aproximado de las cenizas de la leche inicial, procediendo como sigue:
1º Determinar el potasio dicromato y restar su peso del de las cenizas totales.
2º Determinar los cloruros en las cenizas, expresarlos en cloruro sódico (NaCl), y añadir al peso de las cenizas la diferencia entre los cloruros totales de la leche y los cloruros resultantes.

Referencias.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.



José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

21-CONTROL LECHE CRUDA OVEJA, CABRA: DISPOSICIONES NORMATIVA PARA EL SECTOR LÁCTEO (ESPAÑA)

Finalmente, en el Real Decreto 752/2011, de 27 de mayo, del Gobierno de España, relativo a la normativa básica de control para los agentes del sector de leche cruda de oveja y cabra, se establecen las siguientes disposiciones adicionales (primera y segunda), transitorias (primera a séptima), y finales (primera a tercera) aplicables a este sector productivo. 

Disposición adicional primera. Cláusula de reconocimiento mutuo.

Los requisitos de la presente Reglamentación no se aplicarán a los productos legalmente fabricados o comercializados de acuerdo con otras especificaciones, en los otros Estados miembros de la Unión Europea, ni a los productos originarios de los países de la Asociación Europea de Libre Comercio (AELC), Partes contratantes en el Acuerdo del Espacio Económico Europeo (EEE), ni a los Estados que tengan un acuerdo de Asociación Aduanera con la Unión Europea.

Disposición adicional segunda. Formación suficiente.

A efectos de lo establecido en el artículo 3 del presente real decreto sobre formación, se considerará válida aquella formación recibida en el ámbito de aplicación del artículo 3 del Real Decreto 1728/2007, de 21 de diciembre, por el que se establece la normativa básica de control que deben cumplir los operadores del sector lácteo y se modifica el Real Decreto 217/2004.

Disposición transitoria primera. Plazo para la inscripción.

Se establece un plazo máximo de ocho meses a partir de la entrada en vigor de este real decreto, para que los órganos competentes registren la información incluida en el artículo 15 en la «base de datos Letra Q».

Disposición transitoria segunda. Plazo para la comunicación de la información desde los centros lácteos.

En el plazo máximo de ocho meses a partir de la entrada en vigor de este real decreto, los centros lácteos deberán empezar a comunicar al órgano competente la información establecida en el artículo 17.

Disposición transitoria tercera. Plazo para la comunicación de la información desde los laboratorios de análisis.

En el plazo máximo de ocho meses a partir de la entrada en vigor de este real decreto, los laboratorios de análisis deberán empezar a comunicar al órgano competente la información establecida en el artículo 16.

Disposición transitoria cuarta. Laboratorios de análisis en vías de acreditación.

Los laboratorios de análisis tendrán un plazo de dos años para obtener su acreditación contando a partir de la entrada en vigor de este real decreto. Transcurrido ese plazo, y cuando el laboratorio no haya conseguido la acreditación, este perderá automáticamente la autorización, salvo que sea por causas ajenas a él, y previo procedimiento instruido por el órgano competente, con audiencia del interesado.
Los laboratorios de análisis en vías de acreditación deberán ser autorizados por el órgano competente. Para ello, previo a su registro por el órgano competente, deberán presentar a la misma, al menos, la siguiente documentación:
a) Solicitud de acreditación de acuerdo con la versión en vigor de la Norma ISO/IEC 17025.
b) Informe favorable de los Laboratorios Nacionales de Referencia designados para el control de calidad de la leche cruda de oveja y cabra, en el ámbito de sus competencias.

Disposición transitoria quinta. Plazo para la comunicación de datos por el productor.

En el plazo máximo de dos meses a partir de la entrada en vigor de este real decreto, los productores deberán comunicar al órgano competente la información establecida en el artículo 15.1.a) y en el anexo VI.

Disposición transitoria sexta. Plazo para la comunicación de datos por el operador o el transportista.

En el plazo máximo de dos meses a partir de la entrada en vigor de este real decreto, los operadores o transportistas propietarios de cisternas deberán comunicar al órgano competente la información establecida en el artículo 15.1.b) y en los Anexos VI y VIII.

Disposición transitoria séptima. Plazo para la sustitución de la etiqueta de las cisternas ya identificadas según el Real Decreto 217/2004, de 6 de febrero.

En el plazo máximo de ocho meses a partir de la entrada en vigor de este real decreto, los operadores o transportistas propietarios de cisternas deberán haber sustituido la etiqueta de las cisternas ya identificadas según el Real Decreto 217/2004, de 6 de febrero por la que figura en el Anexo IX.

Disposición final primera. Título competencial.

Este real decreto se dicta al amparo del artículo 149.1.16.ª de la Constitución, que atribuye al Estado la competencia exclusiva en materia de bases y coordinación general de la sanidad.

Disposición final segunda. Facultad de desarrollo y modificación.

Se faculta a los Ministros de Medio Ambiente, y Medio Rural y Marino, y de Sanidad y Política Social para modificar el contenido de los anexos y los plazos de comunicación, para su adaptación a la normativa comunitaria o internacional.

Disposición final tercera. Entrada en vigor.

El presente real decreto entrará en vigor al mes de su publicación en el «Boletín Oficial del Estado». Dado en Madrid, el 27 de mayo de 2011, por Juan Carlos R., y el Ministro de la Presidencia, Ramón Jáuregui Atondo.

Más información: Boletín Oficial del Estado (BOE), nº 137, de 9/6/2011 (apartado I Disposiciones generales, Sec.I., 9995, páginas 58609-58631).



Fuente: Circular informativa (2011). Asociación de Queseros Artesanos de Andalucía (AQAA). María Jesús Jiménez Horwitz (presidenta). Sede AQAA: Jayena (Granada, España).
José Luis Ares Cea (asesor científico)

20-CONTROL LECHE CRUDA OVEJA, CABRA: RÉGIMEN SANCIONADOR SECTOR LÁCTEO (ESPAÑA)

En el artículo 19 del capítulo VI (Régimen sancionador) del Real Decreto 752/2011, de 27 de mayo, del Gobierno de España, relativo a la normativa básica de control para los agentes del sector de leche cruda de oveja y cabra, se establece el régimen sancionador en este sector productivo. 

Artículo 19. Régimen sancionador.

En caso de incumplimiento de lo dispuesto en este real decreto, será de aplicación el régimen de infracciones y sanciones aplicable de acuerdo con lo establecido en la Ley 8/2003, de 24 de abril, de Sanidad Animal, en la Ley 14/1986, de 25 de abril, General de Sanidad, y en el Real Decreto 1945/1983, de 22 de junio, por el que se regulan las infracciones y sanciones en materia de defensa del consumidor y de la producción agroalimentaria, y en la normativa autonómica, sin perjuicio de las responsabilidades civiles, penales o de otro orden que puedan concurrir.


Más información: Boletín Oficial del Estado (BOE), nº 137, de 9/6/2011 (apartado I Disposiciones generales, Sec.I., 9995, páginas 58609-58631).



Fuente: Circular informativa (2011). Asociación de Queseros Artesanos de Andalucía (AQAA). María Jesús Jiménez Horwitz (presidenta). Sede AQAA: Jayena (Granada, España).
José Luis Ares Cea (asesor científico)

19-CONTROL LECHE CRUDA OVEJA, CABRA: PROGRAMA DE CONTROLES OFICIALES SECTOR LÁCTEO (ESPAÑA)

En el artículo 18 del capítulo VI (Controles oficiales) del Real Decreto 752/2011, de 27 de mayo, del Gobierno de España, relativo a la normativa básica de control para los agentes del sector de leche cruda de oveja y cabra, se establece el programa de controles oficiales en este sector productivo.

Artículo 18. Programa de controles oficiales.

1. Los órganos competentes establecerán los controles oficiales necesarios para velar por el cumplimiento de lo estipulado en este real decreto. Tales actividades podrán efectuarse con ocasión de controles oficiales efectuados con otros fines.

2. El Ministerio de Medio Ambiente, y Medio Rural y Marino y el Ministerio de Sanidad y Política Social coordinarán, en el ámbito de sus competencias, las actuaciones en materia de control oficial de leche cruda de oveja y cabra.

3. Incluido en el Plan Nacional de Control Plurianual Integrado establecido en el Título V del Reglamento (CE) 882/2004 del Parlamento Europeo y del Consejo, de 29 de abril, se establece un Programa Nacional de Controles oficiales para la leche cruda de oveja y cabra, que abarca todos los aspectos relativos a las condiciones higiénico-sanitarias de esa producción.

4. Con el objetivo de armonizar la ejecución del Programa de Controles oficiales del apartado anterior, se establecerán:
a) El número de controles administrativos y sobre el terreno a realizar.
b) Las pautas para la realización de los controles.
c) Modelos mínimos de: cuestionario de control oficial sobre las condiciones higiénico-sanitarias, acta para la toma de muestras, y modelo de comunicación anual de resultados.
d) Cualquier aspecto necesario para la realización coordinada de estos controles.
e) Las adaptaciones necesarias en el método de recuento de gérmenes totales en los controles oficiales en leche cruda mediante la técnica de citometría de flujo, una vez que la recta de conversión haya sido establecida por el Laboratorio Nacional de Referencia.

5. En caso de que el órgano competente observe un incumplimiento de los establecidos en el artículo 7.6, tomará medidas para garantizar que el agente ponga remedio a la situación. Al decidir qué medidas van a emprenderse, el órgano competente tendrá en cuenta la naturaleza del incumplimiento y el historial del incumplimiento del agente.

6. Como medida de partida, y en aquellos incumplimientos del artículo 7.5, el órgano competente enviará una notificación a todos los productores de leche cruda de oveja y cabra, comunicándoles que disponen de un plazo de tres meses para corregir la situación.

7. Pasados los tres meses aquellos productores que sigan superando dicho parámetro deberán suspender la entrega de leche cruda o, de acuerdo con una autorización de el órgano competente, entregar esta leche, informando de esta situación, a establecimientos que garanticen los requisitos de tratamiento y utilización que se indican a continuación:
a) la elaboración de quesos con un ciclo de maduración de 60 días como mínimo y productos lácteos obtenidos en la fabricación de dichos quesos, con la condición de que los responsables de los establecimientos que elaboren estos quesos realicen un control de almacén de forma que se conozca y registre el tiempo de permanencia de cada lote de productos para garantizar una estancia mínima de 60 días; o
b) la elaboración de productos lácteos a partir de esa leche una vez hayan sido sometidos a los requisitos de tratamiento térmico establecidos en el anexo III, del capítulo II de la sección IX del Reglamento (CE) 853/2004 del Parlamento Europeo y del Consejo, de 29 de abril de 2004.

8. En todos los casos de positivos a la prueba de detección de residuos de antibióticos, el órgano competente resolverá, de manera urgente, una inmovilización cautelar de toda la leche cruda de la explotación hasta que se demuestre su inocuidad, e informará de ello al centro lácteo y al órgano competente correspondiente.

9. Se mantendrá dicha suspensión o dichos requisitos hasta que el productor demuestre que la leche cruda vuelve a ser conforme con dichos criterios.

Más información: Boletín Oficial del Estado (BOE), nº 137, de 9/6/2011 (apartado I Disposiciones generales, Sec.I., 9995, páginas 58609-58631).



Fuente: Circular informativa (2011). Asociación de Queseros Artesanos de Andalucía (AQAA). María Jesús Jiménez Horwitz (presidenta). Sede AQAA: Jayena (Granada, España).
José Luis Ares Cea (asesor científico)

18-CONTROL LECHE CRUDA OVEJA, CABRA: CONDICIONES INFORMACIÓN DE CENTROS LÁCTEOS (ESPAÑA)

En el artículo 17 del capítulo V («Base de datos Letra Q») del Real Decreto 752/2011, de 27 de mayo, del Gobierno de España, relativo a la normativa básica de control para los agentes del sector de leche cruda de oveja y cabra, se establecen las condiciones de información de los centros lácteos.

Artículo 17. Información desde los centros lácteos.

1. Los centros lácteos deberán realizar las siguientes comunicaciones a la «base de datos Letra Q», en el plazo establecido en cada caso:

a) Cuando no pueda cargarse la leche cruda en la cisterna de transporte en cumplimiento del apartado 4 del artículo 4 indicando el motivo, en un plazo no superior a 48 horas.

b) El o los laboratorios a los que envían las muestras establecidas en el presente real decreto.

c) El plan anual de muestreo establecido en el artículo 6.

2. Además los centros lácteos deberán realizar las siguientes comunicaciones a la «base de datos Letra Q», en el plazo establecido en cada caso:

a) Cuando no pueda descargarse la leche cruda de la cisterna de transporte, en cumplimiento del apartado 2 del artículo 9, indicando el motivo, en un plazo no superior a 48 horas.

b) Todos los resultados no conformes a las pruebas de detección de residuos de antibióticos en las cisternas de transporte, con independencia de si es un resultado preliminar o definitivo. El técnico de calidad del centro lácteo deberá informar al responsable, principal o secundario, del centro lácteo, quien en un plazo máximo de 24 horas transmitirá esta información.

3. Sin perjuicio de la información que deben enviar los centros lácteos a la «base de datos Letra Q», también deben enviar a los laboratorios de análisis la información establecida en el anexo VIII.

Más información: Boletín Oficial del Estado (BOE), nº 137, de 9/6/2011 (apartado I Disposiciones generales, Sec.I., 9995, páginas 58609-58631).



Fuente: Circular informativa (2011). Asociación de Queseros Artesanos de Andalucía (AQAA). María Jesús Jiménez Horwitz (presidenta). Sede AQAA: Jayena (Granada, España).
José Luis Ares Cea (asesor científico)

17-CONTROL LECHE CRUDA OVEJA, CABRA: CONDICIONES INFORMACIÓN DE LABORATORIOS DE ANÁLISIS DE LECHE (ESPAÑA)

En el artículo 16 del capítulo V («Base de datos Letra Q») del Real Decreto 752/2011, de 27 de mayo, del Gobierno de España, relativo a la normativa básica de control para los agentes del sector de leche cruda de oveja y cabra, se establecen las condiciones de información de los laboratorios de análisis de las muestras de leche.

Artículo 16. Información desde los laboratorios de análisis.

Los laboratorios de análisis deberán calcular y comunicar a la »base de datos Letra Q», en el plazo establecido y según corresponda en cada caso, la siguiente información:

1. Para cada muestra de leche cruda de explotación o de cisterna recibida en el laboratorio de análisis, se deberá comunicar, en un plazo máximo de 2 días hábiles desde el momento de recepción de la muestra en el laboratorio, los datos mínimos que figuran en los apartados 1 y 2 del anexo VII, a excepción del especificado en el apartado siguiente, y salvo que el método de análisis requiera un tiempo de realización superior o por causas debidamente justificadas.

2. Antes del día 10 de cada mes deberán comunicar los datos mínimos que figuran en el apartado 3 del anexo VII relativo a las muestras tomadas en la explotación el mes anterior:

a) Medias aritméticas de los parámetros: grasa, proteína y extracto seco magro.

b) Media geométrica móvil de los parámetros: células somáticas y colonias de gérmenes a 30 ºC.


Más información: Boletín Oficial del Estado (BOE), nº 137, de 9/6/2011 (apartado I Disposiciones generales, Sec.I., 9995, páginas 58609-58631).



Fuente: Circular informativa (2011). Asociación de Queseros Artesanos de Andalucía (AQAA). María Jesús Jiménez Horwitz (presidenta). Sede AQAA: Jayena (Granada, España).
José Luis Ares Cea (asesor científico)