Continuando con los métodos oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de las cenizas del extracto seco de la leche.
Principios y fundamentos metodológicos.
Se entiende por contenido en cenizas de la leche el producto resultante de la incineración del extracto seco total, expresado en porcentaje en peso, obtenido según el procedimiento descrito a continuación, y en el que la muestra de leche es incinerada a una temperatura determinada en presencia de una lenta corriente de aire.
Material y aparatos utilizados.
-Balanza de sensibilidad de 0,1 mg como mínimo.
-Desecador provisto de un buen deshidratante (gel de sílice con indicador).
-Estufa de desecación, regulada a 120 ºC.
-Horno eléctrico con circulación de aire, provisto de un regulador de temperatura.
-Cápsula de platino o de un material inalterable en las condiciones del ensayo, de unos 55 mm de díámetro y 25 de altura.
-Baño de agua a temperatura de ebullición.
Procedimiento analítico.
Colocar la cápsula en la estufa de desecación a 102 ± 2 ºC durante 30 minutos. A continuación, se introduce en el desecador, se deja enfriar a la temperatura ambiente y se pesa la cápsula vacía; se añaden a la cápsula unos 10 gramos de la muestra de leche, poniéndola en el baño de agua hirviendo hasta secado por evaporación (aproximadamente unas 7 horas). Seguidamente se incinera la muestra procedente de la desecación anterior, por calentamiento durante 2 o 3 horas en un horno regulado a una temperatura entre 520 y 550 ºC, y que deberá estar exento de partículas y compuestos de carbono. Luego, se introduce la cápsula en un desecador, dejándola enfriar, y se pesa con una aproximación de 0,5 mg.
Expresión de los resultados.
El contenido en cenizas de la leche, expresado en porcentaje en peso, es igual a:
Porcentaje de cenizas (%) = 100 x (M-m)/ P
teniendo en cuenta la siguiente nomenclatura:
M = peso de la cápsula y de las cenizas después de la incineración y enfriamiento posterior.
m = peso de la cápsula vacía.
P = peso en gramos de la leche empleada en la determinación de las cenizas.
Observaciones.
El peso de las cenizas es variable según las condiciones de incineración; no obstante, esta técnica proporciona resultados bastante constantes, ya que las diferencias no pasan generalmente de un 2% por término medio, y además, al menos, el 95% de los cloruros de la muestra de leche se encuentran en las cenizas determinadas mediante la metodología descrita.
Cuando la temperatura del horno se haya elevado ligeramente por encima de 550 ºC, resulta conveniente determinar los cloruros, y corregir, en consecuencia, el peso total de las cenizas.
En el caso de que previamente se le haya añadido potasio dicromato a la muestra, es necesario efectuar dos correcciones para obtener un valor aproximado de las cenizas de la leche inicial, procediendo como sigue:
1º Determinar el potasio dicromato y restar su peso del de las cenizas totales.
2º Determinar los cloruros en las cenizas, expresarlos en cloruro sódico (NaCl), y añadir al peso de las cenizas la diferencia entre los cloruros totales de la leche y los cloruros resultantes.
Referencias.
Principios y fundamentos metodológicos.
Se entiende por contenido en cenizas de la leche el producto resultante de la incineración del extracto seco total, expresado en porcentaje en peso, obtenido según el procedimiento descrito a continuación, y en el que la muestra de leche es incinerada a una temperatura determinada en presencia de una lenta corriente de aire.
Material y aparatos utilizados.
-Balanza de sensibilidad de 0,1 mg como mínimo.
-Desecador provisto de un buen deshidratante (gel de sílice con indicador).
-Estufa de desecación, regulada a 120 ºC.
-Horno eléctrico con circulación de aire, provisto de un regulador de temperatura.
-Cápsula de platino o de un material inalterable en las condiciones del ensayo, de unos 55 mm de díámetro y 25 de altura.
-Baño de agua a temperatura de ebullición.
Procedimiento analítico.
Colocar la cápsula en la estufa de desecación a 102 ± 2 ºC durante 30 minutos. A continuación, se introduce en el desecador, se deja enfriar a la temperatura ambiente y se pesa la cápsula vacía; se añaden a la cápsula unos 10 gramos de la muestra de leche, poniéndola en el baño de agua hirviendo hasta secado por evaporación (aproximadamente unas 7 horas). Seguidamente se incinera la muestra procedente de la desecación anterior, por calentamiento durante 2 o 3 horas en un horno regulado a una temperatura entre 520 y 550 ºC, y que deberá estar exento de partículas y compuestos de carbono. Luego, se introduce la cápsula en un desecador, dejándola enfriar, y se pesa con una aproximación de 0,5 mg.
Expresión de los resultados.
El contenido en cenizas de la leche, expresado en porcentaje en peso, es igual a:
Porcentaje de cenizas (%) = 100 x (M-m)/ P
teniendo en cuenta la siguiente nomenclatura:
M = peso de la cápsula y de las cenizas después de la incineración y enfriamiento posterior.
m = peso de la cápsula vacía.
P = peso en gramos de la leche empleada en la determinación de las cenizas.
Observaciones.
El peso de las cenizas es variable según las condiciones de incineración; no obstante, esta técnica proporciona resultados bastante constantes, ya que las diferencias no pasan generalmente de un 2% por término medio, y además, al menos, el 95% de los cloruros de la muestra de leche se encuentran en las cenizas determinadas mediante la metodología descrita.
Cuando la temperatura del horno se haya elevado ligeramente por encima de 550 ºC, resulta conveniente determinar los cloruros, y corregir, en consecuencia, el peso total de las cenizas.
En el caso de que previamente se le haya añadido potasio dicromato a la muestra, es necesario efectuar dos correcciones para obtener un valor aproximado de las cenizas de la leche inicial, procediendo como sigue:
1º Determinar el potasio dicromato y restar su peso del de las cenizas totales.
2º Determinar los cloruros en las cenizas, expresarlos en cloruro sódico (NaCl), y añadir al peso de las cenizas la diferencia entre los cloruros totales de la leche y los cloruros resultantes.
Referencias.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.
José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)
