LABORATORIO: SAL EN MANTEQUILLA-1

Continuando con las técnicas de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación del contenido de sal en la mantequilla.

Principios y fundamentos metodológicos. 
Se entiende por contenido de sal de la mantequilla, expresado en cloruro sódico, el porcentaje en masa de la sal determinado por el procedimiento que se describe a continuación. Es necesario fundir previamente la mantequilla a analizar añadiendo agua hirviendo, y después se realiza la valoración de los cloruros de las mezclas con una solución de nitrato de plata, empleando cromato potásico como indicador, según el procedimiento de Mohr. Finalmente, se calcula el contenido de sal de la mantequilla.

Material y aparatos utilizados.
-Balanza analítica.
-Matraces erlenmeyer de 250 ml de capacidad.
-Bureta graduada, contrastada en divisiones de 0,1 mililitros.

Reactivos necesarios.
-Agua destilada (PA).
-Plata nitrato 0,1 N (SV).
-Potasio cromato en solución al 5% (p/v, RE).

Procedimiento analítico.
1-Preparación de la muestra de mantequilla: En un recipiente cerrado se procede a ablandar la muestra de mantequilla, calentándola en baño de agua a la temperatura más baja posible, con objeto de no romper la emulsión. Frecuentemente, se realiza esta operación a una temperatura entre 23 y 28 ºC, que en ningún caso podrá exceder de 39 ºC. Con objeto de conseguir un mezclado homogéneo hay que agitar varias veces el recipiente, que contiene la muestra a analizar, favoreciendo así el ablandamiento de la misma. Seguidamente hay que sacar el recipiente del baño de agua y agitarlo vigorosamente a intervalos frecuentes hasta que la muestra se haya enfriado adquiriendo una consistencia espesa y cremosa. Esta operación puede realizarse con un agitador mecánico.
2-Ensayo en blanco: Hay que realizar una 'determinación en blanco', para lo que se utilizan los mismos reactivos, en idénticas cantidades, siguiendo el procedimiento descrito a continuación. Se pesan 5 g de la muestra, con una precisión de 10 mg, y se introduce en un matraz erlenmeyer. A continuación, se añaden cuidadosamente 100 ml de agua destilada (PA) hirviendo, se deja reposar durante 5-10 minutos, agitando por rotación de forma frecuente, para su enfriamiento hasta una temperatura de 50-55 ºC (temperatura de valoración). Seguidamente, se añaden 2 ml de solución de potasio cromato, y se mezcla agitando por rotación; la valoración se realiza con la solución de plata nitrato 0,1N (SV), agitando continuamente hasta que el cambio de color a anaranjado pardo persista durante 30 segundos.

Expresión de los resultados.
El contenido de sal de la mantequilla, expresado en porcentaje por masa de cloruro sódico, se obtiene por la fórmula siguiente:

Contenido de sal (en %) = (v1 - v0) x t x 5,85/ a

teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:

t = normalidad de la solución de plata nitrato.
v1 = volumen, en ml, de solución de plata nitrato, utilizados en la valoración de la muestra.
v0 = volumen, en ml, de solución de plata nitrato en el ensayo en blanco.
a = masa, en gramos, de la muestra de mantequilla utilizada.

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas no deberá ser mayor de 0,02 gramos de cloruro sódico por 100 gramos de producto analizado.

Referencias.

-Métodos de análisis. Boletín Oficial del Estado (21/7/1977 y 22/7/1977).
-Norma FIL-IDF 12A: 1969.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: ÍNDICE DE REFRACCIÓN DE GRASA EN MANTEQUILLA-1

Continuando con las técnicas de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación del índice de refracción de la materia grasa en la mantequilla.

Principios y fundamentos metodológicos. 

El índice de refracción de la materia grasa en la mantequilla es la razón entre la velocidad de una luz de longitud de onda determinada (luz de sodio) en el aire y la velocidad de esta misma luz en la materia grasa de la mantequilla a 40 ºC. Este índice de la materia grasa se determina mediante un refractómetro apropiado, con la muestra de mantequilla fundida previamente.

Material y aparatos utilizados.
-Refractómetro provisto de una escala graduada en índices de refracción, que permita efectuar lecturas hasta la tercera cifra decimal y cuyos prismas pueden calentarse mediante un líquido circulante, regulándose la temperatura termostáticamente con una aproximación de ±0,1 ºC.
-Luz de sodio: Se puede utilizar también la luz blanca si el refractómetro tiene un dispositivo de compensación cromática.

Procedimiento analítico.
Para separar la materia grasa, hay que fundir la muestra de mantequilla, dejándola reposar luego durante 2 o 3 horas a una temperatura de 50-60 ºC; seguidamente se procede a su decantación y filtrado empleando un papel de filtro seco. En el caso de que el primer filtrado no sea claro, se debe filtrar nuevamente. A continuación, se utiliza la materia grasa fundida, clarificada, bien mezclada sin agua. Es necesario preparar y regular el refractómetro, según el modo de empleo del aparato, ajustando la temperatura del líquido circulante a 40 ± 0,1 ºC. El procedimiento consiste en colocar algunas gotas de materia grasa, preparada en la forma anteriormente descrita, entre los prismas del refractómetro, llenado por completo el espacio comprendido entre ellos, y se deja transcurrir algunos minutos para que la materia grasa alcance la temperatura de los prismas. Hay que efectuar la lectura con cuatro cifras decimales, debiendo corregirse el índice de refracción obtenido añadiendo el valor de 0,000045 unidad de índice de acidez si este último (determinado el método ya descrito) es igual o superior a dos, y finalmente hay que redondear la cuarta cifra decimal.

Expresión de los resultados.
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas no debe ser mayor de 0,0002 de la unidad de índice de refracción.

Referencias.

-Métodos de análisis. Boletín Oficial del Estado (21/7/1977 y 22/7/1977).
-Norma FAO B-5: 1967.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: ÍNDICE ACIDEZ DE GRASA EN MANTEQUILLA-1

Continuando con las técnicas de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación del índice de acidez de la materia grasa en la mantequilla.

Principios y fundamentos metodológicos. 

El índice de acidez de la materia grasa en la mantequilla es el número de miligramos de potasio hidróxido que se necesita para neutralizar 1 gramo de materia grasa de la muestra a analizar. La materia grasa, una vez separarla por fusión de la mantequilla, se disuelve en una mezcla de alcohol-éter, procediendo a su titulación con una solución alcalina valorada previamente.

Material y aparatos utilizados.
-Balanza analítica.
-Matraces erlenmeyer de 300 ml.
-Bureta graduada contrastada, con divisiones de 0,1 ml.

Reactivos necesarios.
-Alcohol etílico absoluto (PA).
-Alcohol etílico al 96% (v/v, PA).
-Alcohol metílico (PA).
-Éter etílico (PA).
-Fenolftaleína (PA).
-Potasio hidróxido 0,1 N etanólica (SV).
Se mezclan volúmenes iguales de alcohol etílico de 96% (v/v, PA), y de éter etílico (PA).
La solución neutra de fenolftaleína (PA) se prepara al 1% (m/v) en alcohol etílico de 96% (v/v, PA) desnaturalizado con alcohol metílico (PA). En este caso, para obtener el alcohol desnaturalizado se emplean 100 partes de alcohol absoluto y 5 partes de alcohol metílico.
Todos los reactivos que se utilicen deben ser de calidad pura para análisis.

Procedimiento analítico.
Se funde la muestra de mantequilla para separar la materia grasa, y se deja reposar durante 2-3 horas a una temperatura de 50-60 ºC; seguidamente se deja decantar y se filtra con un papel de filtro seco. En el caso de que el primer filtrado no sea claro, se filtra nuevamente. Para el análisis se debe utilizar la materia grasa fundida, clarificada, y bien mezclada. A continuación, en un matraz erlenmeyer se pesan 5-10 g de materia grasa, con una precisión de 1 mg; se añaden 50-100 ml de la mezcla de alcohol etílico al 96% (v/v, PA) y éter etílico (PA), disolviendo la materia grasa en esta mezcla; después se adiciona 0,1 ml de la solución de fenolftaleína (PA), valorando con la solución alcalina hasta que aparezca una coloración rosa pálido que persista al menos 10 segundos.

Expresión de los resultados.
El índice de acidez de la materia grasa de la muestra de mantequilla, se obtiene por la fórmula siguiente:

Índice de acidez = V x t x 56,1/ A
teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:

V = volumen, en mililitros, de la solución alcalina empleada.
t = normalidad de la solución alcalina.
A = masa, en gramos, de la porción de muestra analizada.

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas no debe ser mayor de 0,1 mg de potasio hidróxido por 1 g de materia grasa.

Referencias.

-Métodos de análisis. Boletín Oficial del Estado (21/7/1977 y 22/7/1977).
-Norma FIL-IDF G A: 1969.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: PREPARACIÓN DE MANTEQUILLA-1

Continuando con las técnicas de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la preparación de la muestra de la mantequilla.

Principios y fundamentos metodológicos. 

Se exponen a continuación los métodos publicados en el Boletín Oficial del Estado (BOE, de 5/01/1975, Anejo único, apartado 1).

La finalidad de esta operación es preparar la muestra de una unidad de mantequilla, envasada en recipiente o paquete, a partir de una subunidad homogénea lo más representativa posible del producto a analizar.

Material y aparatos utilizados.
Habitualmente se utilizan los siguientes materiales:
-Sondas de acero inoxidable, con una longitud suficiente para alcanzar diagonalmente la base del recipiente, y diámetro igual o superior a 30 mm.
-Espátulas o cuchillos de acero inoxidable, para retirar parte de la muestra tomada con la sonda.
-Recipientes cilíndricos de boca ancha, de vidrio o de acero inoxidable, esterilizables, de capacidad adecuada al tamaño de la muestra a tomar y provistos de cierre hermético.
Todos los materiales utilizados deberán estar secos y limpios, y no deberán comunicar otros olores ni sabores extraños. Si la muestra se destina a análisis microbiológico, el material se esterilizará por tratamiento con alcohol seguido de flameado, o por inmersión en agua a + 100 ºC, al menos durante treinta segundos, y se enfriarán a temperatura ambiente antes de su uso.

Procedimiento analítico.
1-Toma de muestras: Se tomará un número suficiente de muestras parciales para que el peso de la muestra final sea al menos de 200 gramos, siguiendo lo establecido por la legislación vigente. Según la forma y peso del envase de la mantequilla, se aplicará una de las técnicas siguientes:
a) Mantequilla en bloques o recipientes autorizados de peso unitario superior a un kilogramo: Se harán dos 'sondajes' en la mantequilla a analizar. Uno de éstos, se realiza introduciendo una sonda en diagonal a través del bloque de mantequilla, a partir de una esquina de la extremidad abierta del recipiente. El segundo sondaje se obtendrá introduciendo la sonda verticalmente desde un punto de la superficie del producto elegido arbitrariamente, hasta alcanzar la base del recipiente. La muestra final comprenderá porciones tomadas de diferentes puntos de los dos sondajes, obteniendo un peso total mínimo de 200 g. Es recomendable que los recipientes para las muestras no se llenen menos de dos tercios ni más de nueve décimos de la capacidad de los mismos. Inmediatamente después de cerrados los recipientes que contienen la mantequilla, serán envueltos en papel y almacenados en un sitio oscuro, evitando el contacto directo de la muestra con el papel ni con ninguna otra superficie absorbente de agua o grasa.
b) Mantequilla en recipientes autorizados de peso unitario comprendido entre 0,25-1 kg: Dividir las unidades en cuatro partes aproximadamente iguales, eligiendo como muestra final dos partes opuestas o las fracciones correspondientes a las mismas, hasta conseguir un peso mínimo de 200 g. Los recipientes para las muestras no se llenarán menos de dos tercios ni más de nueve décimos de su capacidad. Inmediatamente después de cerrados serán envueltos en papel y almacenados en sitio oscuro.
c) Mantequilla en recipientes autorizados de peso unitario inferior a 0,25 kg: Se tomará como muestra final el número de unidades enteras necesarias para conseguir un peso mínimo de la misma de 200 g. El número de unidades enteras se tomarán con su envase y, en este caso, aparte de los recipientes autorizados, se podrán emplear bolsas de plástico protegidas por una bolsa de papel. Estas bolsas no se llenarán menos de dos tercios ni más de nueve décimos de su capacidad útil.
2-Conservación de las muestras: No se adicionarán conservadores de ningún tipo a las distintas muestras de mantequilla, siendo necesario su almacenamiento en cámara fría. Las muestras de mantequilla, destinadas a análisis microbiológico o examen organoléptico, se conservarán a una temperatura entre 0 y 5 ºC.
3-Transporte de muestras: Después de la toma, las muestras serán transportadas al laboratorio lo más rápidamente posible, a una temperatura inferior a 10 ºC; en el caso del análisis microbiológico dicha temperatura no debe sobrepasar de 5 ºC.
4-Preparación de la muestra para las distintas determinaciones: En los productos presentados en los formatos descritos en los apartados a) y b), se colocará el recipiente con la muestra al baño María, sin sobrepasar la temperatura de 39 ºC, hasta obtener una consistencia óptima y una fluidez homogénea. La emulsión obtenida debe quedar intacta, pero fluida, notándose claramente el nivel alcanzado; seguidamente, se saca la muestra del baño María, dejándose reposar hasta enfriamiento.

Referencias.
-Métodos de análisis. Boletín Oficial del Estado (5/1/1975, Anejo único, apartado 1).
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: FENOLFTALEÍNA EN YOGUR-1

Continuando con las técnicas de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la detección de fenolftaleína en las muestras de leches fermentadas, incluido el yogur.

Principios y fundamentos metodológicos. 

Esta técnica analítica cualitativa se fundamenta en la extracción y concentración de la fenolftaleína presente en el alimento, así como su identificación por viraje a color rojo en medio alcalino que desaparece en medio ácido. La separación y concentración de la fenolftaleína se realiza mediante la extracción con éter y el empleo de soluciones alcalinas.

Material y aparatos utilizados.
-Centrífuga con una velocidad de 3.000 revoluciones por minuto (rpm).
-Aparato de destilación.

Reactivos necesarios.
-Ácido sulfúrico (PA).
-Agua destilada (PA).
-Éter etílico (PA).
-Sodio hidróxido al 97% en lentejas (PA).

La solución de sodio hidróxido se prepara disolviendo sodio hidróxido al 97% (en lentejas) en agua destilada (PA)Agua Destilada PA, diluyendo hasta el 1%.
La solución se ácido sulfúrico se prepara diluyendo ácido sulfúrico al 96% (PA) con agua destilada (PA) hasta alcanzar el 5%.

Procedimiento analítico.
Primeramente, se pesan 50 g de la muestra, reducida a polvo, si es necesario, y se introducen en un matraz Erlenmeyer de 250 ml de capacidad. A continuación, se añaden 50 ml de éter etílico (PA), agitando suavemente durante 3 a 5 minutos. Centrifugar la mezcla así obtenida a una velocidad de 1.500-2.000 rpm durante diez minutos, recogiendo el líquido sobrenadante; se vuelve a emulsionar el sedimento añadiendo éter etílico (PA), y se agita durante dos o tres minutos. Centrifugar en las mismas condiciones y recoger el sobrenadante anadiéndolo al obtenido en la centrifugación anterior. Esta operación se debe repetir por tercera vez; después se reúnen todas las porciones de extracto etéreo, y se procede a su destilación para eliminar el éter, siguiendo las precauciones habituales, obteniéndose un residuo graso abundante. A este residuo graso se le añade la solución acuosa de sodio hidróxido al 1%, agitando despacio durante 2-3 minutos; en caso necesario, se calienta suavemente. Seguidamente, hay que centrifugar la emulsión obtenida a 2.000-3.000 rpm durante cinco minutos. Eliminar la capa superior grasa dejando la fracción acuosa inferior.

Expresión de los resultados.

En el caso de que la muestra analizada contenga fenolftaleína, la capa acuosa inferior obtenida presentará una coloración rojo-rosada que desaparece al acidificar con la solución de ácido sulfúrico al 5%, volviendo a apreciarse cuando se alcaliniza el medio.

Referencias.

-Métodos de análisis. Boletín Oficial del Estado (30/8/1979, apartado 15.b).
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: MATERIA GRASA EN YOGUR-1

Continuando con las técnicas de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de la materia grasa en las leches fermentadas, incluido el yogur.

Principios y fundamentos metodológicos. 

En este método, conocido como ácido-butirométrico, se describe la técnica de determinación del contenido en materia grasa de las leches fermentadas, entre ellas, los yogures. La muestra del producto a analizar se diluye en condiciones que permitan expresar los resultados en porcentaje ponderal. La técnica se fundamenta en la separación de la materia grasa de la muestra diluida, por centrifugación en un butirómetro, seguida de la destrucción de los elementos de la leche, excepto la materia grasa, por la acción o 'ataque' del ácido sulfúrico. Posteriormente, con objeto de facilitar la separación la grasa se añade una pequeña cantidad de alcohol iso-amílico.

Material y aparatos utilizados.
-Butirómetro para leche de escala graduada (0-4%), según la norma NFB 35521, provisto de tapón apropiado.
-Pipeta de leche de 11 ml, de descarga única, según norma NFB 35523.
-Medidor de ácido sulfúrico (descarga 10 ml), o pipeta de seguridad de 10 ml.
-Medidor de alcohol iso-amílico (descarga 1 ml), o pipeta de seguridad de 1 ml.
-Baño de agua a 65-70 ºC para butirómetros.
-Centrífuga eléctrica para butirómetros de leche. Esta centrífuga cuando está a plena carga, deberá alcanzar, en dos minutos, una velocidad tal que produzca una aceleración radial en el extremo exterior del tapón del butirómetro de 350 ± 50 veces de la aceleración debida a la gravedad. En la práctica se ha constatado que se alcanza esta aceleración con una centrífuga de diámetro 52 ± 1 cm, como valor de la distancia entre las extremidades exteriores de los tapones de butirómetros opuestos diametralmente, funcionando a una velocidad de 1100 ± 50 revoluciones por minuto (rpm). Para calcular otras combinaciones entre el diámetro y la velocidad de la centrífuga se utiliza la siguiente fórmula:

a = 11,81 x n2 x R

teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:

a = aceleración radial, expresada en gramos (en múltiplos de la aceleración debida a la gravedad).
N = número de revoluciones por minuto (rpm) dividido por 100.
R = radio expresado en centímetros.

Reactivos necesarios.
-Ácido sulfúrico al 90-91% (d = 1,82).
-Agua destilada (PA).
-Alcohol iso-amílico exento de furfural (d = 0,811).

Procedimiento analítico.
1.Preparación de la muestra: Con una precisión de 2 mg, se pesan unos 50 g de la muestra, preparada según la técnica ya descrita, empleando para ello un frasco aforado, y se completa añadiendo agua destilada (PA) hasta un volumen de 100 ml. Seguidamente, se agita y se realizan sucesivos trasvases para obtener una solución lo más homogénea posible.
2.Determinación del parámetro composicional:
2.1.Preparación del butirómetro: Dentro del buritómetro se introducen 10 ml de ácido sulfúrico al 90-91%, evitando mojar el cuello del mismo. A continuación, se añaden con la pipeta 11 ml de la solución obtenida en la etapa anterior, se coloca la punta de la pipeta en contacto con la base del cuello del butirómetro, evitando la mezcla prematura de la solución de la muestra con el ácido sulfúrico; después se vierte 1 ml de alcohol iso-amílico, sobre la superficie de la muestra, teniendo cuidado de no mezclar los líquidos ni de mojar el cuello del butirómetro, y se tapa éste.
2.2.Agitación: Esta operación se realiza hasta que la caseína, que coagula en el momento en que la leche se mezcla con el ácido, esté completamente disuelta. Dejar el butirómetro en la posición que tenía antes de la agitación, y esperar a que la mezcla rellene completamente el terminal de la ampolla; seguidamente proceder a dar la vuelta y esperar a que el extremo de la ampolla, tras lo cual se le da la vuelta, esperando a que dicho extremo se vacíe totalmente; en la práctica, es suficiente con que se realicen estos rellenados y vaciados alternativos dos o más veces, dando por finalizada la agitación al conseguir una mezcla suficientemente homogénea. Dado que el butirómetro se calienta a una temperatura de unos 80 ºC para facilitar la mezcla del ácido sulfúrico con la solución de la muestra, es necesario evitar su enfriamiento a causa de la agitación, por lo cual debe efectuarse ésta lo más rápidamente posible.
2.3.Centrifugación: Esta operación debe realizarse inmediatamente después de la agitación, sin dejar enfriar el butirómetro. En el caso de que por cualquier circunstancia no pueda realizarse la centrifugación, deberán colocarse los butirómetros en el baño de agua al menos durante 5 minutos , para evitar su enfriamiento, procediendo a su secado antes de colocarlos en la centrífuga. Asimismo, es muy importante, antes de introducir los butirómetros en la centrífuga, ajustar su contenido interior mediante la manipulación de los tapones ajustables, hasta que la fracción de la materia grasa se encuentre dentro de la escala graduada. La duración efectiva del centrifugado debe ser de 5 minutos.
2.4.Lectura: Una vez finalizada la centrifugación, se sacan los butirómetros de la centrífuga y se colocan verticalmente, con el tapón hacia abajo, y se introducen en el baño de agua durante 5 minutos, antes de proceder a la lectura. Hay que vigilar que el nivel de agua del baño agua cubrael extremo terminal de la ampolla del butirómetro. Asimismo, en el momento de introducir el butirómetro en el baño de agua, la fracción de la materia grasa deberá encontrase dentro de la escala graduada del mismo; en caso contrario, se ajustará con el tapón hasta lograrlo. La lectura se efectuará rápidamente, en menos de 10 segundos, y bajo las siguientes condiciones:
a) Sacar el butirómetro del baño de agua, asiéndolo por su parte ancha, y se envuelve con un trapo, secando rápidamente el tubo graduado.
b) Se coloca el butirómetro en posición vertical, y se mueve el tapón de tal forma que el plano inferior de la columna de la fracción grasa coincida con una división de la escala graduada. En la práctica, se recomienda hacer descender la columna grasa mejor que subirla en la escala. Hay que asegurarse de que, en transcurso de esta manipulación, no se observa materia grasa dentro de la ampolla terminal, para evitar errores en la lectura.
c) Una vez realizada esta manipulación hay que asegurar que la columna de la fracción grasa y el tapón permanezcan inmóviles.
d) Se eleva el butirómetro hasta la altura de los ojos del operario, y se procede a leer el nivel por la parte más inferior del menisco superior de la columna de grasa.
e) Verificar inmediatamente el plano de separación inferior de la columna grasa para asegurar que no se ha movido. En el caso de que éste se haya desplazado se debe corregir la posición moviendo adecuadamente el tapón.
f) Leer de la misma manera el nivel del menisco superior, teniendo en cuenta de que si el plano inferior no se ha desplazado, esta segunda lectura debe coincidir con la primera. Si este segundo valor difiere del primero, verificar nuevamente la posición del plano horizontal inferior y proceder a una tercera lectura. Para la validación de las lecturas deberá conseguirse el mismo resultado en las dos lecturas consecutivas del menisco superior, como comprobación de la correcta posición del plano horizontal inferior.
g) En caso de que el resultado de la lectura no se obtenga en unos 10 segundos, hay que sumergir el butirómetro en el baño de agua, y hacer la lectura al cabo de 2 o 3 minutos.

Expresión de los resultados.

La materia grasa de la muestra, expresada en porcentaje en masa, se obtiene por la fórmula siguiente:

Contenido de materia grasa (en %) = (n' - n) x 100/ M

teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:

n' = valor alcanzado por el nivel superior de la columna grasa.
n = valor alcanzado por el nivel inferior de la columna grasa.
M = masa en g del producto pesado en la operación de preparación de la muestra.

Respecto a la precisión de esta técnica, la desviación máxima entre los resultados obtenidos de determinaciones paralelas efectuadas por dos operadores debe ser de 0,05 g por 100 g de producto analizado.

Referencias.

-Métodos de análisis. Boletín Oficial del Estado (12/4/1976).
-Ministerio de Agricultura de Francia. Norma XIV-3.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: MATERIA SECA EN YOGUR-1

Continuando con las técnicas de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de la materia seca en las leches fermentadas, incluido el yogur.

Principios y fundamentos metodológicos. 

La presente técnica de determinación de materia seca en las leches fermentadas se basa en el método de secado de la muestra. Esta desecación se realiza a una temperatura de 103 ± 2 ºC y seguidamente se realiza el pesaje del residuo.

Material y aparatos utilizados.
-Balanza analítica.
-Estufa provista de ventilación y de sistema de regulación termostática que permita obtener una temperatura de 103 ± 2 ºC en todos los puntos de su interior.
-Desecador provisto de deshidratante eficaz (gel de sílice activa PR).
-Cápsulas cilíndricas de metal inoxidable o de vidrio, de alrededor de 25 mm de altura.
-Varilla de vidrio con una extremidad aplastada, cuya longitud no debe sobrepasar en más de 1 cm el diámetro de la cápsula.

Reactivos necesarios.
-Ácido clorhídrico (PA).
-Agua destilada (PA).
-Arena de mar de grano fino (PR).
-Gel de sílice con indicador (PR).

La arena de mar de grano fino se purifica con ácido clorhídrico diluido al 25%, lavado con agua destilada (PA), y calcinando seguidamente a unos 500 ºC. En este procedimiento la arena de mar deberá atravesar el tamiz AFNOR nº 28 (con un diámetro interior de malla de 0,500 mm), siendo en cambio retenida por el tamiz AFNOR nº 23 (diámetro interior de 0,160 mm).

Procedimiento analítico.
1.Se introducen 20 g de arena de mar lavada en la cápsula cilíndrica, junto con una varilla de vidrio.
2.Se coloca en el interior de la estufa durante una hora.
3.Dejar enfriar en el desecador y pesar.
4.Introducir unos 5 g de la muestra preparada, rápidamente, dentro de la cápsula, pesados con una precisión de 1 mg.
5.Mezclar cuidadosamente la toma del ensayo (muestra) y la arena de mar, empleando la varilla de vidrio.
6.Colocar la cápsula en el interior de la estufa durante 5 horas.
7.Dejar enfriar en el desecador, pesando a continuación.
8.Repetir esta operación de secado a intervalos de 1 hora hasta peso constante; las desviaciones de los pesajes sucesivos no deben sobrepasar los 2 mg, siendo necesario, en caso de incrementos de estas cantidades, realizar el cálculo utilizando el valor más bajo obtenido. En la práctica, se ha comprobado que un solo secado durante 15 horas en la estufa, proporciona los mismos resultados.

Expresión de los resultados.

La materia seca de la muestra, expresada en porcentaje en peso, se obtiene por la fórmula siguiente:

Contenido de materia seca (en %) = (M - m) x 100/ E

teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:

M = representa la masa en gramos de la cápsula y de su contenido después de la operación de pesaje constante (punto 8).
m = representa la masa en gramos de la cápsula y de su contenido después de la operación del pesaje de la arena de mar lavada (punto 3).
E = representa la masa en gramos de la muestra del producto a analizar.

La precisión del método exige que la pérdida máxima de los valores de materia seca entre las sucesivas determinaciones analíticas efectuadas por dos operadores distintos, debe ser de 0,3 gramos por 100 gramos de muestra analizada.

Referencias.

-Métodos de análisis. Boletín Oficial del Estado (12/4/1976).
-Ministerio de Agricultura de Francia. Norma XIV-2.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: PREPARACIÓN MUESTRA DE YOGUR-1

Continuando con las técnicas de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la preparación de la muestra del yogur.

Principios y fundamentos metodológicos. 

Se exponen a continuación los métodos publicados en el Boletín Oficial del Estado (BOE, de 12/04/1976).
La finalidad de esta operación es preparar la muestra de yogur de forma homogénea y en condiciones de temperatura convenientes.

Procedimiento analítico.
En primer lugar hay que vaciar completamente el recipiente que contiene el yogur, utilizando un vaso o un mortero seco, y se procede a homogeneizar el producto mediante el batido de la muestra; en el caso de que tenga un aspecto fluido se deben realizar sucesivos trasvases hasta conseguir su correcta homogeneidad. Se eleva la temperatura hasta 20 ºC, y seguidamente se realizan los ensayos necesarios de las tomas de muestras para las diferentes determinaciones analíticas, recogiendo el producto con una espátula antes de cada extracción. Se debe reducir al máximo la exposición de la muestra a la atmósfera ambiental. El resto de la muestra no analizada se trasvasa a un recipiente herméticamente cerrado, conservándola así a una temperatura de unos 4 ºC hasta su utilización en posteriores análisis.
En el caso de los yogures de frutas se recomienda echar la muestra en un colador metálico, de abertura de malla de unos 0,5 mm, con el fin de retener los trozos de frutas, y se prosiguen las operaciones descritas anteriormente.

Referencias.

-Métodos de análisis. Boletín Oficial del Estado (12/4/1976).
-Ministerio de Agricultura de Francia. Norma XIV-1.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: EXTRACTO SECO EN QUESO-1

Continuando con las técnicas de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación del extracto seco de los quesos.

Principios y fundamentos metodológicos. 

Se denomina extracto seco del queso al peso de la masa, expresado en porcentaje ponderal, que queda después del proceso de desecación de la muestra; esta definición es válida también para los quesos fundidos. El presente método tiene una precisión de ± 0,1%.

Material y aparatos utilizados.
-Balanza analítica de 0,1 mg de sensibilidad.
-Desecador provisto de un buen deshidratante, como gel de sílice con indicador, o calcio cloruro anhidro escoriforme de 95%.
-Estufa de desecación, con una temperatura constante de al menos 110 ºC.
-Cápsulas de níquel o de aluminio de 2 cm de altura, aproximadamente, y de 6 a 8 cm de diámetro.
-Arena de cuarzo de grano grueso, o arena de mar lavada de grano grueso lavada y purificada con ácido clorhídrico de 35% (PA), lavada y calcinada.
-Agitadores de vidrio con una extremidad plana.

Procedimiento analítico.
En una cápsula de aluminio o de níquel, se colocan 20 gramos de arena de mar, aproximadamente, junto con un agitador de vidrio, y se introduce en la estufa para su desecación a una temperatura de 105 ºC, hasta conseguir un peso constante. A continuación, se introduce rápidamente en la cápsula 3 g de la muestra de queso ya preparada, y se pesa nuevamente la misma. Con el agitador se tritura cuidadosamente la masa del queso junto con la arena, y se introduce en la estufa de desecación a 105 ºC dejándola unas cuatro horas. Seguidamente, la cápsula se enfría en el desecador y se vuelve a pesar. Hay que proseguir con el secado hasta alcanzar un peso constante de la cápsula, con tiempos de permanencia en la estufa de desecación de 30 minutos cada vez.

Observaciones.
Para conseguir que los quesos se fundan homogéneamente a la temperatura de 105 ºC, es conveniente guardar la masa ya triturada en el desecador durante unas 16 horas, en condiciones de temperatura y de presión atmosférica normales del laboratorio de análisis, removiendo el contenido de la cápsula, de vez en cuando, con el agitador, para evitar la formación de costras y obtener una masa de aspecto 'corneo'.

Referencias.

-Métodos de análisis. Boletín Oficial del Estado (30/8/1979).
-Federación Internacional de Lechería. Norma FIL-IDF 4: 1958.
-Orden de 29 de noviembre de 1985 relativa a las normas de calidad para quesos y quesos fundidos destinados al mercado interior. Boletín Oficial del Estado (6/12/1985).

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)