Continuando con las técnicas de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación del contenido de sal en la mantequilla.
Principios y fundamentos metodológicos.
Se entiende por contenido de sal de la mantequilla, expresado en cloruro sódico, el porcentaje en masa de la sal determinado por el procedimiento que se describe a continuación. Es necesario fundir previamente la mantequilla a analizar añadiendo agua hirviendo, y después se realiza la valoración de los cloruros de las mezclas con una solución de nitrato de plata, empleando cromato potásico como indicador, según el procedimiento de Mohr. Finalmente, se calcula el contenido de sal de la mantequilla.
Material y aparatos utilizados.
-Balanza analítica.
-Matraces erlenmeyer de 250 ml de capacidad.
-Bureta graduada, contrastada en divisiones de 0,1 mililitros.
Reactivos necesarios.
-Agua destilada (PA).
-Plata nitrato 0,1 N (SV).
-Potasio cromato en solución al 5% (p/v, RE).
Procedimiento analítico.
1-Preparación de la muestra de mantequilla: En un recipiente cerrado se procede a ablandar la muestra de mantequilla, calentándola en baño de agua a la temperatura más baja posible, con objeto de no romper la emulsión. Frecuentemente, se realiza esta operación a una temperatura entre 23 y 28 ºC, que en ningún caso podrá exceder de 39 ºC. Con objeto de conseguir un mezclado homogéneo hay que agitar varias veces el recipiente, que contiene la muestra a analizar, favoreciendo así el ablandamiento de la misma. Seguidamente hay que sacar el recipiente del baño de agua y agitarlo vigorosamente a intervalos frecuentes hasta que la muestra se haya enfriado adquiriendo una consistencia espesa y cremosa. Esta operación puede realizarse con un agitador mecánico.
2-Ensayo en blanco: Hay que realizar una 'determinación en blanco', para lo que se utilizan los mismos reactivos, en idénticas cantidades, siguiendo el procedimiento descrito a continuación. Se pesan 5 g de la muestra, con una precisión de 10 mg, y se introduce en un matraz erlenmeyer. A continuación, se añaden cuidadosamente 100 ml de agua destilada (PA) hirviendo, se deja reposar durante 5-10 minutos, agitando por rotación de forma frecuente, para su enfriamiento hasta una temperatura de 50-55 ºC (temperatura de valoración). Seguidamente, se añaden 2 ml de solución de potasio cromato, y se mezcla agitando por rotación; la valoración se realiza con la solución de plata nitrato 0,1N (SV), agitando continuamente hasta que el cambio de color a anaranjado pardo persista durante 30 segundos.
Expresión de los resultados.
El contenido de sal de la mantequilla, expresado en porcentaje por masa de cloruro sódico, se obtiene por la fórmula siguiente:
Contenido de sal (en %) = (v1 - v0) x t x 5,85/ a
teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:
t = normalidad de la solución de plata nitrato.
v1 = volumen, en ml, de solución de plata nitrato, utilizados en la valoración de la muestra.
v0 = volumen, en ml, de solución de plata nitrato en el ensayo en blanco.
a = masa, en gramos, de la muestra de mantequilla utilizada.
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas no deberá ser mayor de 0,02 gramos de cloruro sódico por 100 gramos de producto analizado.
Referencias.
Principios y fundamentos metodológicos.
Se entiende por contenido de sal de la mantequilla, expresado en cloruro sódico, el porcentaje en masa de la sal determinado por el procedimiento que se describe a continuación. Es necesario fundir previamente la mantequilla a analizar añadiendo agua hirviendo, y después se realiza la valoración de los cloruros de las mezclas con una solución de nitrato de plata, empleando cromato potásico como indicador, según el procedimiento de Mohr. Finalmente, se calcula el contenido de sal de la mantequilla.
Material y aparatos utilizados.
-Balanza analítica.
-Matraces erlenmeyer de 250 ml de capacidad.
-Bureta graduada, contrastada en divisiones de 0,1 mililitros.
Reactivos necesarios.
-Agua destilada (PA).
-Plata nitrato 0,1 N (SV).
-Potasio cromato en solución al 5% (p/v, RE).
Procedimiento analítico.
1-Preparación de la muestra de mantequilla: En un recipiente cerrado se procede a ablandar la muestra de mantequilla, calentándola en baño de agua a la temperatura más baja posible, con objeto de no romper la emulsión. Frecuentemente, se realiza esta operación a una temperatura entre 23 y 28 ºC, que en ningún caso podrá exceder de 39 ºC. Con objeto de conseguir un mezclado homogéneo hay que agitar varias veces el recipiente, que contiene la muestra a analizar, favoreciendo así el ablandamiento de la misma. Seguidamente hay que sacar el recipiente del baño de agua y agitarlo vigorosamente a intervalos frecuentes hasta que la muestra se haya enfriado adquiriendo una consistencia espesa y cremosa. Esta operación puede realizarse con un agitador mecánico.
2-Ensayo en blanco: Hay que realizar una 'determinación en blanco', para lo que se utilizan los mismos reactivos, en idénticas cantidades, siguiendo el procedimiento descrito a continuación. Se pesan 5 g de la muestra, con una precisión de 10 mg, y se introduce en un matraz erlenmeyer. A continuación, se añaden cuidadosamente 100 ml de agua destilada (PA) hirviendo, se deja reposar durante 5-10 minutos, agitando por rotación de forma frecuente, para su enfriamiento hasta una temperatura de 50-55 ºC (temperatura de valoración). Seguidamente, se añaden 2 ml de solución de potasio cromato, y se mezcla agitando por rotación; la valoración se realiza con la solución de plata nitrato 0,1N (SV), agitando continuamente hasta que el cambio de color a anaranjado pardo persista durante 30 segundos.
Expresión de los resultados.
El contenido de sal de la mantequilla, expresado en porcentaje por masa de cloruro sódico, se obtiene por la fórmula siguiente:
Contenido de sal (en %) = (v1 - v0) x t x 5,85/ a
teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:
t = normalidad de la solución de plata nitrato.
v1 = volumen, en ml, de solución de plata nitrato, utilizados en la valoración de la muestra.
v0 = volumen, en ml, de solución de plata nitrato en el ensayo en blanco.
a = masa, en gramos, de la muestra de mantequilla utilizada.
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas no deberá ser mayor de 0,02 gramos de cloruro sódico por 100 gramos de producto analizado.
Referencias.
-Métodos de análisis. Boletín Oficial del Estado (21/7/1977 y 22/7/1977).
-Norma FIL-IDF 12A: 1969.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.
-Norma FIL-IDF 12A: 1969.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.
José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)
