LABORATORIO: ÍNDICE DE REFRACCIÓN DE GRASA EN MANTEQUILLA-1

Continuando con las técnicas de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación del índice de refracción de la materia grasa en la mantequilla.

Principios y fundamentos metodológicos. 

El índice de refracción de la materia grasa en la mantequilla es la razón entre la velocidad de una luz de longitud de onda determinada (luz de sodio) en el aire y la velocidad de esta misma luz en la materia grasa de la mantequilla a 40 ºC. Este índice de la materia grasa se determina mediante un refractómetro apropiado, con la muestra de mantequilla fundida previamente.

Material y aparatos utilizados.
-Refractómetro provisto de una escala graduada en índices de refracción, que permita efectuar lecturas hasta la tercera cifra decimal y cuyos prismas pueden calentarse mediante un líquido circulante, regulándose la temperatura termostáticamente con una aproximación de ±0,1 ºC.
-Luz de sodio: Se puede utilizar también la luz blanca si el refractómetro tiene un dispositivo de compensación cromática.

Procedimiento analítico.
Para separar la materia grasa, hay que fundir la muestra de mantequilla, dejándola reposar luego durante 2 o 3 horas a una temperatura de 50-60 ºC; seguidamente se procede a su decantación y filtrado empleando un papel de filtro seco. En el caso de que el primer filtrado no sea claro, se debe filtrar nuevamente. A continuación, se utiliza la materia grasa fundida, clarificada, bien mezclada sin agua. Es necesario preparar y regular el refractómetro, según el modo de empleo del aparato, ajustando la temperatura del líquido circulante a 40 ± 0,1 ºC. El procedimiento consiste en colocar algunas gotas de materia grasa, preparada en la forma anteriormente descrita, entre los prismas del refractómetro, llenado por completo el espacio comprendido entre ellos, y se deja transcurrir algunos minutos para que la materia grasa alcance la temperatura de los prismas. Hay que efectuar la lectura con cuatro cifras decimales, debiendo corregirse el índice de refracción obtenido añadiendo el valor de 0,000045 unidad de índice de acidez si este último (determinado el método ya descrito) es igual o superior a dos, y finalmente hay que redondear la cuarta cifra decimal.

Expresión de los resultados.
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas no debe ser mayor de 0,0002 de la unidad de índice de refracción.

Referencias.

-Métodos de análisis. Boletín Oficial del Estado (21/7/1977 y 22/7/1977).
-Norma FAO B-5: 1967.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: ÍNDICE ACIDEZ DE GRASA EN MANTEQUILLA-1

Continuando con las técnicas de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación del índice de acidez de la materia grasa en la mantequilla.

Principios y fundamentos metodológicos. 

El índice de acidez de la materia grasa en la mantequilla es el número de miligramos de potasio hidróxido que se necesita para neutralizar 1 gramo de materia grasa de la muestra a analizar. La materia grasa, una vez separarla por fusión de la mantequilla, se disuelve en una mezcla de alcohol-éter, procediendo a su titulación con una solución alcalina valorada previamente.

Material y aparatos utilizados.
-Balanza analítica.
-Matraces erlenmeyer de 300 ml.
-Bureta graduada contrastada, con divisiones de 0,1 ml.

Reactivos necesarios.
-Alcohol etílico absoluto (PA).
-Alcohol etílico al 96% (v/v, PA).
-Alcohol metílico (PA).
-Éter etílico (PA).
-Fenolftaleína (PA).
-Potasio hidróxido 0,1 N etanólica (SV).
Se mezclan volúmenes iguales de alcohol etílico de 96% (v/v, PA), y de éter etílico (PA).
La solución neutra de fenolftaleína (PA) se prepara al 1% (m/v) en alcohol etílico de 96% (v/v, PA) desnaturalizado con alcohol metílico (PA). En este caso, para obtener el alcohol desnaturalizado se emplean 100 partes de alcohol absoluto y 5 partes de alcohol metílico.
Todos los reactivos que se utilicen deben ser de calidad pura para análisis.

Procedimiento analítico.
Se funde la muestra de mantequilla para separar la materia grasa, y se deja reposar durante 2-3 horas a una temperatura de 50-60 ºC; seguidamente se deja decantar y se filtra con un papel de filtro seco. En el caso de que el primer filtrado no sea claro, se filtra nuevamente. Para el análisis se debe utilizar la materia grasa fundida, clarificada, y bien mezclada. A continuación, en un matraz erlenmeyer se pesan 5-10 g de materia grasa, con una precisión de 1 mg; se añaden 50-100 ml de la mezcla de alcohol etílico al 96% (v/v, PA) y éter etílico (PA), disolviendo la materia grasa en esta mezcla; después se adiciona 0,1 ml de la solución de fenolftaleína (PA), valorando con la solución alcalina hasta que aparezca una coloración rosa pálido que persista al menos 10 segundos.

Expresión de los resultados.
El índice de acidez de la materia grasa de la muestra de mantequilla, se obtiene por la fórmula siguiente:

Índice de acidez = V x t x 56,1/ A
teniendo en cuenta que el significado de los factores de la fórmula son:

V = volumen, en mililitros, de la solución alcalina empleada.
t = normalidad de la solución alcalina.
A = masa, en gramos, de la porción de muestra analizada.

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas no debe ser mayor de 0,1 mg de potasio hidróxido por 1 g de materia grasa.

Referencias.

-Métodos de análisis. Boletín Oficial del Estado (21/7/1977 y 22/7/1977).
-Norma FIL-IDF G A: 1969.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)