LABORATORIO: EXTRACTO SECO LECHE-1

Continuando con los métodos oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación del extracto seco de las leches natural, certificada, higienizada y esterilizada. 

Principios y fundamentos metodológicos.

Se entiende por contenido en extracto seco de las leches natural, certificada, higienizada y esterilizada, el residuo, expresado en porcentaje en peso, obtenido después de efectuada la desecación de la leche de que se trate por el procedimiento expuesto a continuación, que corresponde al descrito en la norma FIL-21: 1962 de la Federación Internacional de Lechería (FIL). Una cantidad conocida de leche se deseca a temperatura constante hasta peso constante. El peso obtenido después de desecar representa el de la materia seca.

Material y aparatos utilizados.
-Balanza analítica, de sensibilidad 0,1 mg como mínimo.
-Desecador provisto de un buen deshidratante: gel de sílice con indicador.
-Estufa de desecación que permita conseguir una temperatura constante a 102 ± 2 ºC.
-Cápsulas metálicas planas, en metal inoxidable o de vidrio de 2 cm de altura aproximadamente y  de 6 a 8 cm de diámetro, aproximadamente, con tapas adecuadas.
-Baño de agua.

Procedimiento analítico.
1.Preparación de la muestra: Antes del análisis, se atempera la muestra a 20 ± 2 ºC, y se mezcla cuidadosamente. En el caso de que la materia grasa no se distribuya de forma homogénea se debe calentar lentamente hasta una temperatura de 40 ºC, mezclando suavemente y luego se enfría hasta alcanzar 20 ± 2 ºC.
2.Determinación del parámetro composicional: Secar la cápsula de la tapa a 102 ± 2 ºC durante 30 minutos. Colocar la cápsula tapada en un desecador, dejarla enfriar a la temperatura ambiente y pesarla. Poner aproximadamente 3 ml de la muestra de leche en la cápsula, taparla y pesarla. Poner la cápsula destapada en baño de agua durante 30 minutos. Poner la cápsula y su tapa en una estufa de desecación a 102 ± 2 ºC durante 2 horas. Resulta conveniente poner la tapa a un lado de la cápsula. Cubrir la cápsula con la tapa y ponerla 1 hora más en la estufa de desecación, luego se deja enfriar y se vuelve a pesar. Repetir la desecación hasta que la diferencia entre dos pesadas consecutivas no sea mayor de 0,5 mg.

Expresión de los resultados.

Contenido en extracto seco (en %) = 100 x P'/ P 

teniendo en cuenta la siguiente nomenclatura:
P´= peso en gramos de la muestra después de la desecación.
P = peso en gramos de la muestra antes de la desecación.

Si a la muestra de la leche se le han adicionado como conservadores sustancias no volátiles, como por ejemplo, potasio dicromato, se debe corregir la expresión del extracto seco como se expone a continuación:

Contenido en extracto seco ( en %) = 100 x (P' - C') / (P - C)
teniendo en cuenta la siguiente nomenclatura:
C´= cantidad DE conservante no volátil en la muestra analizada.
C= porcentaje de conservante x P/ 100

En caso de ser potasio dicromato, el contenido porcentual de conservante se determina según el método correspondiente al mismo, y que se expone en este blog.
La diferencia entre dos determinaciones repetidas no debe ser mayor de 0,05% del extracto seco.

Referencias.

-Norma Internacional FIL-IDF 21: 1962.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)

LABORATORIO: LACTOSA DE LA LECHE-1

Continuando con los métodos oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de la lactosa de la leche. 

Principios y fundamentos metodológicos.

Se entiende por contenido en lactosa de la leche el contenido en lactosa monohidratada expresado en porcentaje en peso, determinado por el procedimiento expuesto a continuación, que corresponde al descrito en la norma FIL-28: 1964 de la Federación Internacional de Lechería (FIL). Este método es aplicable a las leches (no alteradas) natural, certificada, higienizada, esterilizada, y a las reconstituidas (asimismo, no alteradas) y posteriormente de las leches concentrada, evaporada, condensada y en polvo. También puede aplicarse a las muestras de leche conservadas por adición de formaldehido (1:2500). El contenido el lactosa se determina indirectamente, una vez desproteinizada la leche, por valoración de la cantidad de halógeno reducido al final de la reacción entre la lactosa y el yoduro potásico-cloramina T.

Material y aparatos utilizados.
-Balanza analítica.
-Matraces aforados de 100 ml.
-Pipetas de 5, 10, 25 y 40 ml.
-Papel filtro (lavado en ácido, velocidad media: 11 a 12,5 cm).
-Embudos filtrantes.
-Matraces erlenmeyer, de una capacidad de 150 a 200 ml.
-Matraces erlenmeyer, de 150 ml con cierre esmerilado.
-Bureta de 10 ml graduada a 0,02 ml.

Reactivos necesarios.
-Ácido clorhídrico 2 N.
-Ácido orto-fosfórico de 85% (PA).
-Ácido sulfúrico de 96%.
-Ácido sulfúrico 1N.
-Agua destilada (PA).
-Almidón soluble.
-Cloramina T.
-Potasio yoduro (PA).
-Sodio tiosulfato 0,05 N.
-Sodio tungstato 2-hidrato.

Para preparar el reactivo del ácido tungsténico se disuelven 7 gramos de sodio tungstato 2-hidrato (PA) en 870 ml de agua destilada (PA), y se añaden 0,1 ml de una solución de ácido orto-fosfórico de 85% (PA), y 70 ml de ácido sulfúrico 1N. La solución de cloramina T utilizada es 0,004 N, para lo que se pesan 5,70 gramos por litro. El sodio tiosulfato se utiliza como solución ligeramente superior a 0,040 N, a partir de sodio tiosulfato de 0,05 N. La solución de potasio yoduro es del 10%, y debe estar recién preparada (incolora). La solución de almidón soluble es al 1%.

Procedimiento analítico.
1.Preparación de la muestra: Antes del análisis poner la muestra a la temperatura de 20 ± 2 ºC, y mezclarla con cuidado. En el caso de que no se obtenga una dispersión homogénea de la materia grasa, se debe calentar la muestra lentamente a 40 ºC, mezclar suavemente y enfriar a 20 ± 2 ºC.
2.Determinación del parámetro composicional: Añadir con pipeta 10 ml de leche a un matraz aforado de 100 ml, 25 ml de agua destilada (PA), y 40 ml del reactivo de ácido tungsténico y mezclar suavemente. Completar hasta 100 ml con agua destilada, mezclar, dejar que se deposite el precipitado, y filtrar con un filtro seco y recoger en un matraz también seco. Con una pipeta tomar 10 ml de filtrado y verterlo en un matraz erlenmeyer de 150 ml provisto de tapón esmerilado. Añadir 5 ml de la solución de potasio yoduro (PA) y exactamente 20 ml de la solución de cloramina T, mezclando seguidamente. Tapar el matraz con su tapón, previamente humedecido con un poco de la solución de potasio yoduro, y mantenerlo en la oscuridad durante 1,5 horas a 18-20 ºC. Quitar el tapón, enjuagarlo en el matraz con un poco de agua destilada (PA), y añadir 5 ml de la solución de ácido clorhídrico 2 N, y exactamente 10 ml de la solución sodio tiosulfato 0,05 N. Valorar con una aproximación de 0,02 ml con la solución de sodio tiosulfato 0,05 N, añadiendo, hacia el final de la valoración, unas dos o tres gotas de la solución de almidón soluble.
3.Ensayo en blanco: Efectuar un ensayo en blanco siguiendo exactamente el método operatorio descrito, pero empleando 10 ml de agua destilada (PA) en lugar del filtrado.

Expresión de los resultados.

Calcular la diferencia entre los valores de tiosulfato obtenidos para el ensayo en blanco y para el de la leche; corregir el valor en función del volumen del precipitado, multiplicando por 0,992. Para convertir la cifra obtenida en lactosa monohidratada, hay que tener en cuenta que 1 ml de solución de tiosulfato 0,040 N corresponde a 0,00720 gramos de lactosa monohidratada, y expresar los resultados en porcentajes de lactosa monohidratada. La aplicación de este factor 0,992 a todas las leches enteras no ocasiona ningún error sensible; sin embargo, si el método se aplica a la leche desnatada, deberá utilizarse 0,996 como factor de corrección. La diferencia máxima entre dos determinaciones repetidas no debe sobrepasar de 0,05% de lactosa.

Observaciones.

La solución de tiosulfato se debe normalizar periódicamente, por ejemplo, por valoración de 10 ml de potasio yodato 0,04 N, a los que se les habrá añadido 5 ml de solución de potasio yoduro (PA), y 5 ml de la solución de ácido clorhídrico 2 N (para esta normalización del sodio tiosulfato 0,05 N puede emplearse potasio yodato 0,025 M).
La concentración de la solución de tiosulfato ha sido elegida de tal forma que la lectura en bureta sea de 2 a 3,5 ml para la mayor parte de las muestras de leche, y de 9,5 a 9,7 ml para los ensayos en blanco.
Cuando se procede a una serie de análisis se deben preparar los filtrados y los ensayos en blanco hasta la adición de potasio yoduro inclusive. Finalmente, se añade rápidamente la solución de cloramina T a cada matraz, y se anota la hora. Después de 1,5 horas (se admite una tolerancia de 1:20-1:40), se añade el ácido clorhídrico en todos los matraces, siguiendo el mismo orden. De este modo, se detiene la reacción y los matraces se pueden valorar por turno.

Referencias.

-Norma Internacional FIL-IDF 28: 1967.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.

José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)