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lunes, 26 de enero de 2015

INVESTIGACIÓN: METODOLOGÍA PH Y ACTIVIDAD DEL AGUA PRODUCTOS LÁCTEOS EN ESPAÑA

En apartado quinto y último del trabajo de investigación sobre caracterización de productos lácteos comerciales reseñado anteriormente en este blog (entrada 23/01/2015) se presentan los resultados de pH y actividad del agua en todas las muestras analizadas.
El pH se ha medido potenciométricamente con un pH-metro digital Beckman 3500 provisto de un electrodo combinado, insertado directamente en las muestras de productos blandos, midiéndose en aquellas muestras de mayor consistencia sobre una pasta preparada previamente con agua desionizada en proporción 1:1 (peso agua/peso muestra).   
La metodología empleada en la determinación de la actividad del agua (Aw) se basó en el procedimiento de McCune y col. (1981), simplificado y mejorado por Marcos y col. (1982, 1983), usando círculos de papel Whatman nº 42 (90 mm de diámetro) pre-equilibrados (Aw = 0,75), y placas de Petri de plástico (90 mm de diámetro del cuerpo) adaptadas como PEC (Proximity Equilibration Cells). Se hace una curva de calibración media representando en una gráfica los resultados de veinte pruebas semanales por triplicado, totalizando sesenta círculos de papel para cada referencia interna de Aw conocida. Se utilizaron ecuaciones de regresión lineal para hallar la Aw de las muestras problema a partir de los porcentajes de ganancia de peso de los círculos de papel pseudoequilibrados sobre las mismas durante 24 h a 20 ± 1 ºC. El análisis estadístico de la actividad del agua de más de 100 muestras determinadas por triplicado arrojó los siguientes valores de desviación típica media estándar (DTE) para diferentes rangos de Aw:
Rango Aw/ n (%)/ DTE:
-Superior a 0,98/ 32,5/ 0,001.
-Entre 0,98-0,96/ 31,6/ 9,002.
-Entre 0,90-0,96/ 27,2/ 0,003.
-Inferior a 0,90/ 8,8/ 0,004.
Con agua desionizada y soluciones de cloruro sódico (ClNa) de molalidad 0,3 m e inferior, y Aw de 0,99 y superior, conocidas, se comprobó que los valores extrapolados (por encima de Aw = 0,98) eran insignificantemente subestimativos (2-3/ *1000 unidades Aw), no requiriéndose por tanto otra ecuación de regresión como en la modificación técnica de Lenart y Flink (1983). Realizando comparaciones paralelas sobre las muestras problema frente a un método gravimétrico optimizado con balanza analítica electrónica (Cahn TA-450) combinada (BCD interface) a calculador programable, y a otro método psicrométrico (SC-10 Thermocouple Psychrometer/ MT-3 Nanovolt-Thermometer System, de la empresa Decagon Devices), se obtuvieron diferencias medias comprendidas entre 0,002-0,005 unidades Aw, similares a las encontradas con varios métodos electrónicos modernos (Stamp y col. 1984). Asimismo, se diseñaron tablas que muestran las diferencias entre los valores Aw determinados experimentalmente y los calculados empleando las ecuaciones de Marcos y col. (1981, 1983), y de Rüegg y Blanc (1983).
En posteriores entradas de este blog se mostrarán los valores de pH y actividad del agua obtenidos en el conjunto de muestras analizadas.


Autoría: A. Marcos y colaboradores (1985)
José Luis Ares Cea (recopilación científica)

viernes, 23 de enero de 2015

INVESTIGACIÓN: CARACTERIZACIÓN DE PRODUCTOS LÁCTEOS EN ESPAÑA

En un trabajo de investigación sobre caracterización de productos lácteos comerciales se analizaron más de 300 muestras de quesos, cuajada, requesón, y yogures procedentes de grandes cadenas de supermercados y pequeños establecimientos detallistas, ubicados en las ciudades españolas de Madrid, Sevilla, Zaragoza, Córdoba, Badajoz y Ciudad Real. Las cantidades adquiridas presentaron un peso de al menos 500 gramos, tanto en piezas enteras o en porciones representativas de cada producto. Las muestras fueron envueltas sucesivamente mediante una película de polietileno, hoja de papel de aluminio, y envoltura comercial de charcutería; seguidamente se introdujeron en bolsas de plástico alimentario, que se cerraron convenientemente. El transporte de las muestras hasta el laboratorio se realizó en neveras portátiles refrigeradas, garantizándose una temperatura inferior a 10 ºC durante su transporte. En el laboratorio se realizó un examen visual de todas las muestras transportadas, a fin de comprobar su aptitud analítica normal, y se procedió a dividirlas en dos porciones iguales, destinándose una para análisis y otra para reserva. Todas las muestras se enumeraron por orden de recepción, procediendo a su etiquetado y registro; a continuación, se envolvieron según lo indicado anteriormente, y se almacenaron congeladas a una temperatura de -24 ºC hasta el momento de su análisis. Previamente a su analítica las muestras fueron descongeladas durante toda la noche anterior; seguidamente, se picaron y homogeneizaron, utilizando una pequeña parte de las mismas para los análisis inmediatos (resultados en dos días), y guardando la parte restante en frascos de vidrio con tapón de rosca de cierre hermético, que fueron congelados a -24 ºC en el caso de los análisis no inmediatos, sin que en ningún caso el periodo de almacenamiento superase los tres meses desde la fecha de adquisición en los establecimientos comerciales. En este trabajo se obtuvieron datos sobre la composición química, valor nutritivo y estabilidad de los productos lácteos analizados, totalizando más de cincuenta parámetros analíticos para cada muestra, utilizándose tanto métodos convencionales como técnicas instrumentales de alta resolución. Los datos obtenidos se agruparon por clases, tipos y variedades de productos lácteos. Los resultados de los 43 lotes establecidos se muestran en las tablas correspondientes ordenadas en cinco apartados: composición bruta y valor energético, composición mineral, ácidos grasos, distribución del nitrógeno, y valores de pH y actividad del agua (Aw). 
En el apartado de composición química bruta se incluyen únicamente los "nutrientes" mayoritarios, cuyas cantidades generalmente exceden del 1%, criterio aplicable también al apartado de los ácidos grasos. 
La composición mineral incluye la determinación de sal (cloruro sódico), macrominerales (calcio, fósforo, sodio, potasio,y magnesio), y de los principales microminerales (zinc, hierro, cobre y manganeso, metales de transición de reconocida importancia nutritiva).
Los valores de nitrógeno se han distribuido en las fracciones nitrogenadas clásicas (nitrógeno soluble, no proteico, amínico y amoniacal), utilizadas habitualmente como indicadores de la proteolisis (grado o extensión, y profundidad o intensidad). Las diferentes caseínas y sus diversos polipéptidos de degradación se presentaron cuantificados por grupos (o regiones electroforéticas) signficativamente homogéneos. Los contenidos de tirosina y triptófano, propuestos como índices de maduración alternativos a los valores del nitrógeno soluble, pueden servir como indicadores específicos del "tipo de proteolisis"; sin embargo, únicamente se presentan estos valores en aquellos productos lácteos exentos de conservantes y otros aditivos químicos que interfieren la medida espectrofotométrica. 
Finalmente, se incluyen los valores de pH y Aw, factores físicos intrínsecos que, junto a la temperatura (T) y el potencial redox (Rh), y a ciertos factores químicos (nutrientes, conservantes, etc.), determinan la estabilidad de los productos lácteos durante su almacenamiento, y su inocuidad para el consumo.



Autoría: A. Marcos y colaboradores (1985)
José Luis Ares Cea (recopilación científica)