Continuando con los métodos oficiales de análisis de los productos lácteos, se expone seguidamente la metodología analítica para la determinación de la acidez en la leche en polvo.
Principios y fundamentos metodológicos.
Se entiende por acidez en la leche en polvo el contenido aparente en ácidos, expresado en gramos de ácido láctico por 100 gramos de leche en polvo, determinado por el procedimiento expuesto a continuación, que se corresponde con el descrito en la norma UNE 34.101 del Instituto Nacional de Racionalización del trabajo. El método es aplicable a las leches en polvo, entera y desnatada.
Una determinada cantidad pesada de leche en polvo disuelta en agua se valora con una solución de sosa empleando fenolftaleína como indicador hasta igualarla en color con otra cantidad igual de leche en polvo disuelta y mezclada con rosanilina acetato.
Material y aparatos utilizados.
-Cápsulas de porcelana blanca de aproximadamente 100 ml de capacidad.
Reactivos necesarios.
-Ácido acético glacial (PA).
-Agua destilada (PA).
-Alcohol etílico del 96% (v/v).
-Fenolftaleína (PA).
-Rosanilina acetato.
-Sodio hidróxido 0,1 N.
La utilización del sodio hidróxido se puede hacer con una concentración 0.1 N o mediante el empleo de una solución 0,111 N (N/9), exento de carbonato.
Para preparar la solución indicadora de fenolftaleína, se disuelve un gramo de fenolftaleína (PA) en un volumen de 110 ml de alcohol etílico al 96% (v/v), añadiendo sodio hidróxido 0,1 N, hasta que una gota dé una débil coloración rosa, y entonces se completa hasta 200 ml con agua destilada (PA).
La solución concentrada de rosanilina acetato se prepara disolviendo 0,12 g de este reactivo en un volumen de 50 ml de alcohol etílico al 96% (v/v) que contenga 0,5 ml de ácido acético glacial (PA), y se completa hasta 100 ml con alcohol etílico al 96% (v/v).
La solución diluida de rosanilina acetato se prepara diluyendo 1 ml de solución concentrada de este reactivo hasta 500 ml, mediante una mezcla, a partes iguales en volumen, de agua destilada (PA) y alcohol etílico al 96% v/v. Las soluciones de rosanilina acetato deben conservarse en la oscuridad en frascos herméticos cerrados con tapones de caucho.
Procedimiento analítico.
En dos cápsulas de porcelana blanca de una capacidad aproximada de 100 mililitros, se pesa 1 gramo de leche en polvo, en cada una; a continuación, se añaden 10 ml de agua destilada (PA), hirviente, en ambas cápsulas, agitándose mediante el uso de una varilla de vidrio con la extremidad aplastada hasta obtener un líquido perfectamente homogéneo, y entonces se deja enfriar durante 10 minutos. Seguidamente, se añade 1 ml de la solución diluída de rosanilina acetato a una de las cápsulas, y se mezcla; por otra parte, se añade, gota a gota, 1 ml de la solución de fenolftaleína (PA) a la otra cápsula, agitando enérgicamente durante todo el tiempo, valorando con una solución de sodio hidróxido 0,1 N hasta obtener una coloración igual a la primera. El tiempo empleado en la valoración no ha de exceder de 20 segundos y ésta operación debe efectuarse con una luz difusa.
Expresión de los resultados.
El número de mililitros consumidos de solución de sodio hidróxido 0,111 N (N/9) representa la acidez de la muestra, expresada en gramos de ácido láctico por 100 gramos de leche en polvo. En el caso de que se utilice la solución 0,1 N (N/10), entonces el número de mililitros, gastados en la valoración, multiplicado por 0,9 da el mismo porcentaje de acidez.
Referencias.
Material y aparatos utilizados.
-Cápsulas de porcelana blanca de aproximadamente 100 ml de capacidad.
Reactivos necesarios.
-Ácido acético glacial (PA).
-Agua destilada (PA).
-Alcohol etílico del 96% (v/v).
-Fenolftaleína (PA).
-Rosanilina acetato.
-Sodio hidróxido 0,1 N.
La utilización del sodio hidróxido se puede hacer con una concentración 0.1 N o mediante el empleo de una solución 0,111 N (N/9), exento de carbonato.
Para preparar la solución indicadora de fenolftaleína, se disuelve un gramo de fenolftaleína (PA) en un volumen de 110 ml de alcohol etílico al 96% (v/v), añadiendo sodio hidróxido 0,1 N, hasta que una gota dé una débil coloración rosa, y entonces se completa hasta 200 ml con agua destilada (PA).
La solución concentrada de rosanilina acetato se prepara disolviendo 0,12 g de este reactivo en un volumen de 50 ml de alcohol etílico al 96% (v/v) que contenga 0,5 ml de ácido acético glacial (PA), y se completa hasta 100 ml con alcohol etílico al 96% (v/v).
La solución diluida de rosanilina acetato se prepara diluyendo 1 ml de solución concentrada de este reactivo hasta 500 ml, mediante una mezcla, a partes iguales en volumen, de agua destilada (PA) y alcohol etílico al 96% v/v. Las soluciones de rosanilina acetato deben conservarse en la oscuridad en frascos herméticos cerrados con tapones de caucho.
Procedimiento analítico.
En dos cápsulas de porcelana blanca de una capacidad aproximada de 100 mililitros, se pesa 1 gramo de leche en polvo, en cada una; a continuación, se añaden 10 ml de agua destilada (PA), hirviente, en ambas cápsulas, agitándose mediante el uso de una varilla de vidrio con la extremidad aplastada hasta obtener un líquido perfectamente homogéneo, y entonces se deja enfriar durante 10 minutos. Seguidamente, se añade 1 ml de la solución diluída de rosanilina acetato a una de las cápsulas, y se mezcla; por otra parte, se añade, gota a gota, 1 ml de la solución de fenolftaleína (PA) a la otra cápsula, agitando enérgicamente durante todo el tiempo, valorando con una solución de sodio hidróxido 0,1 N hasta obtener una coloración igual a la primera. El tiempo empleado en la valoración no ha de exceder de 20 segundos y ésta operación debe efectuarse con una luz difusa.
Expresión de los resultados.
El número de mililitros consumidos de solución de sodio hidróxido 0,111 N (N/9) representa la acidez de la muestra, expresada en gramos de ácido láctico por 100 gramos de leche en polvo. En el caso de que se utilice la solución 0,1 N (N/10), entonces el número de mililitros, gastados en la valoración, multiplicado por 0,9 da el mismo porcentaje de acidez.
Referencias.
-Instituto Nacional de Racionalización del Trabajo. Una norma española (UNE) 34.101.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.
-Métodos Oficiales de Análisis en Alimentaria: Leche y Productos Lácteos. Montplet & Esteban, 1987.
José Luis Ares Cea (coordinador de la Planta Piloto de Lácteos, Consejería de Agricultura y Pesca)
